[发明专利]有机合成中间体4-硝基-1;8-萘二甲酸的合成方法

说明书

本发明公开了有机合成中间体4‑硝基‑1,8‑萘二甲酸的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入2，7‑二溴‑1,8‑萘二甲醇，硝酸钠溶液，升高溶液温度，控制搅拌速度,加入丙酸苄酯溶液，继续反应，分批次加入氧化铒粉末，继续反应,加入草酸溶液，调节pH，用邻溴苯酚溶液提取多次，4‑氯苯酚溶液洗涤多次，在氯丁烷溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品4‑硝基‑1,8‑萘二甲酸。

技术领域

本发明涉及一种中间体的制备方法，属于有机合成领域，尤其涉及有机合成中间体4-硝基-1,8-萘二甲酸的合成方法。

背景技术

4-硝基-1,8-萘二甲酸作为有机合成的中间体，主要用于制取酸性染料和分散染料，现有合成方法大多采用在冰醋酸介质中，通过硝酸硝化得到5-硝基苊，然后用重铬酸钠氧化制得4-硝基-1,8-萘二甲酸。这种合成方法需要采用硝酸作为反应物，合成过程危险系数较高，采用重铬酸钠作为氧化剂，对环境污染较大，合成工艺比较复杂，因此有必要提出一种新的合成方法。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了有机合成中间体4-硝基-1,8-萘二甲酸的合成方法，包括如下步骤：

A、在反应容器中加入2，7-二溴-1,8-萘二甲醇，1.2L硝酸钠溶液，升高溶液温度至40-50℃，控制搅拌速度230-260rpm,加入丙酸苄酯溶液，继续反应30-50min；

B、在60-90min内分批次加入氧化铒粉末，继续反应60-80min,加入草酸溶液，调节pH至5-6，用邻溴苯酚溶液提取多次，4-氯苯酚溶液洗涤多次，在氯丁烷溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品4-硝基-1,8-萘二甲酸。

优选的，硝酸钠溶液质量分数为20-26％。

优选的，丙酸苄酯溶液质量分数为40-45％。

优选的，草酸溶液质量分数为10-17％。

优选的，邻溴苯酚溶液质量分数为50-56％。

优选的，4-氯苯酚溶液质量分数为60-67％。

优选的，氯丁烷溶液质量分数为75-82％。

整个反应过程可用如下反应式表示：

相比于背景技术公开的合成方法，本发明提供的有机合成中间体4-硝基-1,8-萘二甲酸的合成方法，不需要采用硝酸作为反应物，降低了合成过程危险系数，也不需要采用重铬酸钠作为氧化剂，减少了对环境的污染，反应中间环节减少了很多，反应时间也缩短不少，反应收率也提高了，同时本发明提供了一种新的合成路线，为进一步提升反应收率打下了良好的基础。

具体实施方式

实施例1：

有机合成中间体4-硝基-1,8-萘二甲酸的合成方法，包括如下步骤：

A、在反应容器中加入2，7-二溴-1,8-萘二甲醇，1.2L质量分数为20％硝酸钠溶液，升高溶液温度至40℃，控制搅拌速度230rpm,加入质量分数为40％的丙酸苄酯溶液，继续反应30min；

B、在60min内分3次加入氧化铒粉末，继续反应60min,加入质量分数为10％草酸溶液，调节pH至5，用质量分数为50％的邻溴苯酚溶液提取3次，质量分数为60％的4-氯苯酚溶液洗涤5次，在质量分数为75％的氯丁烷溶液中重结晶，活性氧化铝脱水剂脱水，得成品4-硝基-1,8-萘二甲酸464.58g,收率89％。

实施例2：

有机合成中间体4-硝基-1,8-萘二甲酸的合成方法，包括如下步骤：