[发明专利]一种金纳米棒/氧化锌核壳纳米复合结构的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学合成技术领域，具体的说是一种金纳米棒/氧化锌核壳纳米复合结构的制备方法。

背景技术

近几年，随着人们环境保护意识的增强，制备出能有效降解有机污染物的性能良好的光催化材料成了广大科研工作者的研究热点之一。在众多的光催化材料中，氧化锌半导体纳米材料由于具有比较大的比表面积和高的光敏特性引起了研究者的兴趣。由于氧化锌是一种宽禁带半导体材料，因此主要的带间吸收谱处于紫外区，而太阳光谱的主要波段集中在可见和红外区域，这就在一定程度上限制了氧化锌纳米材料在光催化领域的应用。由于贵金属纳米材料尤其是金纳米棒材料具有良好的光吸收可调的特性，吸收光谱从可见到红外波段可以精确的调控。将金纳米材料和氧化锌纳米材料结合起来制备高性能的光催化材料成了研究者们的一大挑战。Xin Wang (J. Phys. Chem. C 2007, 111, 3836-3841)等制备了哑铃状的氧化锌和金纳米颗粒复合材料。Pragati Fageria（Rsc Advances, 2014, 4(48):294962-24972）等人在花状氧化锌纳米材料表面沉积了金纳米颗粒，样品增加了氧化锌在紫外和可见光下的光催化能力。Mi Wu (Acs Applied Materials & Interfaces, 2014, 6(17):15052-15060) 等在氧化锌纳米棒表面还原制备金纳米颗粒，得到异质结纳米复合材料。Yiqiang Sun, (Nanoscale, 2016,8, 10774-10782 ) 等通过调节金纳米颗粒表面的电荷密度制备了金纳米颗粒和氧化锌（Au@ZnO） 核壳结构纳米复合材料，观察到了氧化锌光催化能力的增强。济南大学杨萍（CN105215347A）等发明了一种氧化锌和金纳米颗粒复合材料及其制备方法，在氧化锌纳米材料表面还原沉积了金纳米颗粒。迄今为止，还没有关于采用一步法制备金纳米棒／氧化锌（Au NR@ZnO）核壳纳米复合结构材料的有关报道。

发明内容

针对上述现有技术中难以在CTAB稳定的金纳米棒表面生长氧化锌半导体纳米晶的问题，本发明提供一种金纳米棒/氧化锌核壳纳米复合结构的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种金纳米棒/氧化锌核壳纳米复合结构的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：配制金种子溶液，在容器中加入5 mL 0.5 mmol/L HAuCl₄溶液和5 mL 0.2 mol/L CTAB溶液，并以均匀的速度搅拌，然后取1 mL用冰水新鲜配置0.01 mol/L的NaBH₄溶液，加入到CTAB-Au³⁺的混合溶液中并迅速搅拌2 min，制备好的种子溶液在室温避光条件下生长2 h，备用；

步骤二：向离心管中，依次加入40 mL 0.1 mol/L CTAB溶液，400 μL 0.01 mol/L AgNO₃溶液，2 mL 0.01 mol/L HAuCl₄溶液，800 μL 1.0 mol/L HCl溶液，混合均匀后，溶液呈桔黄色；而后向混合溶液加入320 μL 0.1 mol/L 抗坏血酸溶液，摇匀后得到无色透明溶液，制得金棒生长溶液，备用；

步骤三：向步骤二所得的生长液中加入10-15μL步骤一所得的金种子溶液，加入金种子溶液之后的生长液需要在室温下静置12 h，金棒生长完成后，备用；

步骤四：取10 mL步骤三中制备的CTAB稳定的金纳米棒，离心去除上清液后，加入1 mL水分散；取75 μL上述浓缩后的金纳米棒，加400μL水分散，然后加入0.01mol/L的CTAB水溶液20 μL，之后向反应溶液加入0.1mol/L的氢氧化钠水溶液2 μL；最后加入100-300μL浓度为0.01mol/L的乙酰丙酮锌的乙醇溶液，加入过程中反应体系保持震荡或搅拌状态；反应1.5 h ~2.5h，获得金纳米棒/氧化锌核壳纳米复合结构，其中氧化锌层的厚度为10-30 nm。

所述步骤三中加入15μL步骤一所得的金种子溶液；所述步骤四中最后加入100 μL浓度为0.01 mol/L的乙酰丙酮锌的乙醇溶液，反应1.5小时，获得金纳米棒/氧化锌核壳纳米复合结构，其中氧化锌层的厚度约为10 nm。