[发明专利]一种甜茶苷制备方法有效
申请号: | 201710465808.0 | 申请日: | 2017-06-19 |
公开(公告)号: | CN108276462B | 公开(公告)日: | 2020-07-21 |
发明(设计)人: | 赵军 | 申请(专利权)人: | 桂林莱茵生物科技股份有限公司 |
主分类号: | C07H15/256 | 分类号: | C07H15/256;C07H1/08 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王莹;吴欢燕 |
地址: | 541199 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甜茶苷 制备 方法 | ||
本发明涉及一种甜茶苷制备方法,其特征在于包括如下步骤:原料粉碎、闪式提取、双重离心、大孔树脂纯化、解吸、酶解、有机膜分级脱色、浓缩、结晶、干燥后得到成品。本发明优化了提取、分离、纯化和脱色等关键环节的质量控制,能够得到纯度99%以上的甜茶苷产品,产品雪白,无苦味,溶剂残留少,无农药残留,产品品质稳定。
技术领域
本发明属于植物提取技术领域,特别是涉及一种甜茶苷制备方法。
背景技术
甜茶(Rubus Suatrssimus S.Lee)为广西四大名品之一,在广东、湖南、江西等省也有种植。甜茶中含有大量的生物类黄铜,具备普通绿茶的功效外,同时还具有防治心血管疾病、预防中风、防癌作用、预防牙齿疾病等药效,极高的药用价值。
甜茶苷是甜茶中贡献甜度和发挥保健作用的主要成分。早期提取甜茶苷的方法是采用热水浸提的简单工艺,虽然工艺简单,但提取率往往很低,造成极大的资源浪费。为了提高提取率和产品质量,近年也有一些关于甜茶苷提取工艺改进的研究,如:
CN106243165A公开了一种从甜茶叶中提取甜茶甙的方法,包括以下步骤:1)将甜茶叶粉碎,用乙醇提取,将提取液过滤,取滤液减压回收乙醇,得到粗提物;2)将粗提物溶于水,过滤,取滤液备用;3)将步骤2)的滤液通过可截留1000分子量的高分子过滤膜进行分离,收集流出液;4)向流出液中按料液比为1000ml:0.2~1mg的比例加入EuAlO3,沉淀30~50s,滤去沉淀,将滤液干燥,即为甜茶甙。
CN104926892A公开了一种从甜茶中提取甜茶甙的方法,包括以下工艺步骤:(1)甜茶干叶粉碎;(2)超声波破碎预处理;(3)恒温浸提;(4)抽滤,收集滤液;(5)所得滤液在PH=10、温度60℃下絮凝,絮凝剂为FeSO4;(6)用大孔吸附树脂洗脱,洗脱剂为蒸馏水,收集流出液;(7)把流出液浓缩;(8)步骤(7)所得浓缩液加入甲醇,低温结晶;再离心分离,回收甲醇;(9)离心分离后的固体物质在45℃~50℃真空干燥至衡重,即得所述甜茶甙。
包括以上提及的公开现有技术在内,国内甜茶提取行业的实际生产中普遍存在工艺复杂关键生产环节不好控制、引入有害化学成分的问题,导致生产出来的产品均有不同程度的苦味、颜色不够白、产品的品质不稳定的缺陷。
发明内容
为了解决现有技术存在的问题,制备出高含量高品质的甜茶苷,发明人优化了提取、分离、纯化和脱色等关键环节的质量控制,提供了一种甜茶苷制备方法。
本发明具体技术方案是:
一种甜茶苷制备方法,包括如下步骤:
(1)取甜茶叶干燥品,粉碎,过40-60目筛,将过筛后的甜茶叶粉料放入闪式提取器,加入甜茶叶粉料18-20倍重量的水,提取3次,每次1分钟,合并3次提取液得到总提取液;
(2)将总提取液浓缩到甜茶叶原料5倍重量的浓缩液,浓缩液先通过碟式离心机离心,再过管式离心机离心,得到离心液并用酸液调PH至5.0-6.0。
(3)调好PH值的离心液进大孔树脂柱,流出液用浓度为0.2%的氢氧化钠溶液调到PH=7.0,检测甜茶苷含量1%为进柱终点;进液完毕后,首先用纯水洗柱,洗至流出液无色,澄清,再用碱液洗柱,洗至流出液PH=11-12,第三用纯水洗柱,洗至流出液PH=7.0-7.5,第四用酸液洗柱,洗至流出液PH=2.0-2.5,最后用水洗柱,洗至流出液PH=7.0;
(4)用浓度为45%-50%的乙醇溶液解吸,流出液从检测甜茶苷1%时开始收集,到检测甜茶苷1%时为止,将流出液减压浓缩制成5波美度的浓缩液;
(5)向步骤(4)制得的浓缩液加入生物酶,在45-60℃温度下酶解1-3小时,得到酶解液;
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