[发明专利]一种晶须增韧氮化硅泡沫材料及其无压烧结制备方法

权利要求书

1.一种晶须增韧氮化硅泡沫材料，其特征在于：该泡沫材料以多边型封闭环为基本单元，各基本单元相互连接形成三维连通网络；构成三维连通网络的陶瓷筋由氮化硅组成，按体积百分数计，氮化硅固相在25～70％范围内，孔隙率30～75％，陶瓷筋的相对致密度≮90％，材料中平均晶粒尺寸在0.7～5μm。

2.一种权利要求1所述的晶须增韧氮化硅泡沫材料的无压烧结制备方法，其特征在于：以固体颗粒粉末和有机高分子粘结剂为原料，以聚胺脂泡沫塑料为模板；其中，固体颗粒粉末为氮化硅粉、碳化硅晶须及烧结助剂，具体制备过程如下：

(1)料浆配制

将固体颗粒粉末、有机高分子粘结剂和溶剂按比例混合，按质量百分比计，固体颗粒粉末40wt％～55wt％，有机高分子粘结剂10wt％～5wt％，溶剂50wt％～40wt％，经机械搅拌后球磨，过滤，得料浆；

(2)浸挂

将聚胺脂泡沫塑料剪裁成所需形状和尺寸，均匀地浸入料浆中、拿出后挤去多余料浆、采用气吹或气吹结合离心的方式除去多余料浆，加热烘干，上述浸料、挤料、固化过程重复两次以上，达到所需要的固相体积百分数25～70％，得到泡沫材料骨架预制体；

(3)热压致密化

将上述得到的泡沫材料预制体表面浸渍浓度为60～90wt％的聚氨酯-丙酮溶液2～4次，每次120～180℃固化0.5～1小时，将在预制体陶瓷筋表面形成一层不透气聚氨酯膜层，而后将表面不透气泡沫预制体放入高压容器内，充入氮气或氩气，高温、高压固化，压力为20～30MPa、温度在100～300℃，升温速率为1～5℃/分钟，保温20分钟～90分钟，得到更加致密化的泡沫陶瓷预制体；

(4)脱脂

将致密的泡沫陶瓷预制体在氩气、氮气或其它惰性气体的保护下或者在真空条件下脱脂，脱除泡沫骨架预制体中的有机物质；其中升温速率为1～10℃/分钟，升温至600～900℃，保温0.5～2小时；

(5)烧结

将脱脂后致密的泡沫陶瓷经机加工成为所需形状和尺寸，然后进行烧结，烧结在高纯氮气保护气氛条件下进行，升温速率为1～10℃/分钟，温度为：1650～1800℃，保温0.5～3小时，得氮化硅泡沫材料。

3.按照权利要求2所述的晶须增韧氮化硅泡沫材料的无压烧结制备方法，其特征在于：有机高分子粘结剂选自聚乙烯醇或聚氨酯。

4.按照权利要求2所述的晶须增韧氮化硅泡沫材料的无压烧结制备方法，其特征在于：氮化硅的平均粒度为0.5～3μm，纯度为99.5wt％以上。

5.按照权利要求2所述的晶须增韧氮化硅泡沫材料的无压烧结制备方法，其特征在于：烧结助剂为硅粉、氧化铝、氧化钇、氧化镁、氧化镧或氧化铈中的一种或者两种以上组成，平均粒度为0.5～1μm，纯度为99.8wt％以上。

6.按照权利要求2所述的晶须增韧氮化硅泡沫材料的无压烧结制备方法，其特征在于：碳化硅晶须的平均直径为0.2～0.5μm，长径比≮20，纯度为90wt％以上。

7.按照权利要求2所述的晶须增韧氮化硅泡沫材料的无压烧结制备方法，其特征在于：采用氮化硅粉、碳化硅晶须和烧结助剂混合粉末时，按质量百分比计，氮化硅粉70～90％，碳化硅晶须10％～5％，烧结助剂20～5％。

8.按照权利要求2所述的晶须增韧氮化硅泡沫材料的无压烧结制备方法，其特征在于：料浆溶液中，固相为总质量的50～60％。

9.按照权利要求2所述的晶须增韧氮化硅泡沫材料的无压烧结制备方法，其特征在于：溶剂为水、乙醇或丙酮。

10.按照权利要求2所述的晶须增韧氮化硅泡沫材料的无压烧结制备方法，其特征在于：料浆浸渍过程中的固化采用普通烘箱或收缩机，泡沫骨架预制体热压致密化采用的高压容器为高压反应釜或热等静压机，脱脂用炉为碳管炉或真空感应加热炉，烧结用炉为真空感应烧结炉、真空碳管炉或真空电阻炉。