[发明专利]一种晶须增韧氮化硅泡沫材料及其无压烧结制备方法

说明书

本发明属于多孔陶瓷泡沫材料领域，特别提供一种晶须增韧氮化硅(Si₃N₄)泡沫材料及其制备方法。该泡沫材料以多边型封闭环为基本单元，各基本单元相互连接形成三维连通网络；构成三维连通网络的陶瓷筋由氮化硅组成，按体积百分数计，氮化硅固相在25～70％范围内，孔隙率30～75％，陶瓷筋的相对致密度≥90％，材料中平均晶粒尺寸在0.7～5μm。采用有机泡沫浸渍工艺泡沫陶瓷预制体，结合热压致密化提高预制体陶瓷筋致密度，同时添加碳化硅晶须增韧，进行烧结得氮化硅泡沫材料。该方法所得到的材料强度高，抗热冲击能力强，工艺简单、操作方便、无需复杂设备，制造成本低。

技术领域

本发明属于多孔陶瓷泡沫材料领域，特别提供一种晶须增韧氮化硅(Si₃N₄)泡沫材料及其制备方法。

背景技术

多孔陶瓷泡沫材料由基体材料骨架、可变孔径、较高孔隙率组成，该类材料具有三维网络骨架结构且气孔是相互连通的，是一种重要的多功能材料。目前该类泡沫材料主要有泡沫金属和泡沫陶瓷两大类，其中：泡沫陶瓷除了具有多孔陶瓷所具有的一般特性之外，它还具有高渗透率、高比表面和复杂的孔道结构等特性，这些特性使它在冶金、化工、机械、环保、能源等行业可作为高温过滤、净化、吸收、分离、混合、隔热及换热器件，应用十分广泛。

泡沫陶瓷主要有以下四种方法制备：粉末烧结法、固相反应烧结法、含硅树脂热解法和气相沉积法。粉末烧结法又分为两种不同的过程，其一是将含有一定量烧结助剂的陶瓷粉与连接剂(如：硅酸乙脂水解液、硅溶胶等)调成合适浓度的料浆后，浸挂在聚氨脂泡沫上，固化干燥后，在一定温度范围下脱除连接剂和聚氨脂泡沫。而后，将温度升高到烧结温度下进行烧结便得到泡沫状的陶瓷材料；另一种方法是将含烧结助剂的陶瓷粉与株状发泡剂均匀混合后，用模压或浇注方法成型，通过熔化或气化脱出发泡剂，然后进行高温烧结以获得泡沫陶瓷。固相反应烧结法是将株状发泡剂与陶瓷粉末及烧结助剂均匀混合成型，通过熔化或气化脱出发泡剂，经过高温反应烧结后即获得泡沫陶瓷。含硅树脂热解法主要用来制备泡沫碳化硅材料，是将有机硅前驱体制成高分子凝胶，脱出凝胶中的有机溶剂后得到泡沫状的含硅树脂，经充分予氧化后进行热解即得到泡沫状碳化硅陶瓷。气相沉积法是利用化学气相沉积的方法，将陶瓷沉积到网状碳泡沫上而获得泡沫陶瓷，目前主要用来制备碳化硅泡沫。

上述四种方法均有各自的不足，前三种方法由于没有热压过程，初始密度不高，制备的泡沫陶瓷不致密，因而强度低，并且固相反应烧结法和含硅树脂热解法孔隙体积和尺寸难以控制；而气相沉积法面临制作成本高，速度慢等问题。这些问题使泡沫状陶瓷的应用，特别是新的应用，受到不同程度的制约。

传统泡沫陶瓷材质多为碳化硅、氧化铝、莫来石、高岭土等，由于这些陶瓷材料导热性能不高、高温稳定性差，抗热冲击能力低、尤其是陶瓷内在的固有脆性成为其作为结构元件的最大障碍，而且加工和安装都存在难以克服的技术性难题，目前采用ZrO₂粒子或者纤维等第二相对陶瓷材料的增韧研究很多，也有采用制备陶瓷基复合材料来加强结构陶瓷的方法，但是这些方法应用在多孔陶瓷的制备上十分困难，且效果并不明显，氮化硅陶瓷具有高热导率、高抗热冲击能力、高耐腐蚀性、使用温度高(非氧化气氛)、密度低及和石墨材料相近的抗热冲击能力，具有很多的应用方向，将其制备成泡沫材料，同时结合晶须增韧技术，提高其强度和抗热冲击能力，可很好的拓展其功能，使其应用方向更为广泛。

发明内容

本发明的目的在于提供一种晶须增韧氮化硅泡沫材料及其无压烧结制备方法，该氮化硅泡沫材料具有抗热冲击、高强、高韧、高导热率、高孔率、高比表面和高通孔率的特点，且孔结构(孔径和气孔率)可以调控；该制备方法工艺简单、操作方便、无需特别复杂设备，制造成本低。

本发明的技术方案是：