[发明专利]一种纳米多孔金@有序多孔镍复合材料及其制备方法和应用在审
申请号: | 201710469237.8 | 申请日: | 2017-06-20 |
公开(公告)号: | CN107447235A | 公开(公告)日: | 2017-12-08 |
发明(设计)人: | 柯曦;程乙峰;施志聪;刘军;王乃光 | 申请(专利权)人: | 广东工业大学 |
主分类号: | C25C5/02 | 分类号: | C25C5/02;B01J23/89;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 广东广信君达律师事务所44329 | 代理人: | 杨晓松 |
地址: | 510062 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 多孔 有序 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种纳米多孔金@有序多孔镍复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下具体步骤:
S1.将导电基底垂直插入聚苯乙烯乳液液面下,将其蒸发处理后取出,即得自组装聚苯乙烯胶态晶体薄膜的导电基底;
S2.以步骤S1所得的导电基底为工作电极,镀铂钛网为对电极,甘汞电极为参比电极,将上述电极浸入镍电镀液中,在三电极体系中进行电化学沉积,电沉积结束后取出导电基底,经冲洗和吹干处理,得到沉积镍的导电基底;
S3.将沉积镍的导电基底进行退火处理,退火结束后取出,经清洗和吹干处理,在导电基底上得到有序的多孔镍薄膜;
S4.以步骤S3所得的导电基底为工作电极,以镀铂钛网为对电极,甘汞电极为参比电极,将上述电极浸入金锡合金镀液中,在三电极体系中进行电化学沉积,电沉积结束后取出导电基底,经清洗和吹干处理,得到金锡合金/有序多孔镍材料;
S5.将金锡合金/有序多孔镍材料浸入腐蚀液中进行去合金处理,取出后冲洗和吹干,得到纳米多孔金@有序多孔镍复合材料。
2.根据权利要求1所述的纳米多孔金@有序多孔镍复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述中所述聚苯乙烯乳液为聚苯乙烯分散在无水乙醇中的乳液,所述聚苯乙烯乳液的质量比浓度为1~5%,所述聚苯乙烯乳液的粒径为50~700nm。
3.根据权利要求1所述的纳米多孔金@有序多孔镍复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述蒸发的温度为45~70℃,所述蒸发的湿度为50~75%RH,所述蒸发的时间为3~5天,所述导电基底为不锈钢片、钛片或ITO玻璃。
4.根据权利要求1所述的纳米多孔金@有序多孔镍复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S2中所述电化学沉积的电流密度为0.5~3mAcm-2,所述电化学沉积的温度为20~45℃,所述电化学沉积的时间为300~1800s,所述镍电镀液为NiSO4、NiCl2和H3PO4的混合液,所述NiSO4的浓度为0.02~0.15mol/L,所述NiCl2的浓度为0.02~0.1mol/L,所述H3PO4的浓度为0.02~0.1mol/L。
5.根据权利要求1所述的纳米多孔金@有序多孔镍复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S3中所述退火的升温速率为0.5~5℃/min,所述退火的温度为400~600℃,所述退火的时间为1~6h。
6.根据权利要求1所述的纳米多孔金@有序多孔镍复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S4中所述金锡合金镀液为NaAuCl4、SnCl2、Na2SO3、EDTA和K4P2O7的混合液,所述金锡合金镀液是由NaAuCl4·2H2O、SnCl2·2H2O、Na2SO3、EDTA和K4P2O7·3H2O用去离子水配制,所述NaAuCl4·2H2O、SnCl2·2H2O、Na2SO3、EDTA和K4P2O7·3H2O的质量比为(2-3):(1-2):12:1:8,所述EDTA溶液的浓度为5g/L;所述电化学沉积的电流密度为0.1~4mAcm-2,所述电化学沉积的温度为30~60℃,所述电化学沉积的时间为60~950s。
7.根据权利要求1所述的纳米多孔金@有序多孔镍复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S5中所述腐蚀液为H2O2和NaOH的混合液,所述去合金的时间为3~10天。
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