[发明专利]一种纳米多孔金@有序多孔镍复合材料及其制备方法和应用在审
申请号: | 201710469237.8 | 申请日: | 2017-06-20 |
公开(公告)号: | CN107447235A | 公开(公告)日: | 2017-12-08 |
发明(设计)人: | 柯曦;程乙峰;施志聪;刘军;王乃光 | 申请(专利权)人: | 广东工业大学 |
主分类号: | C25C5/02 | 分类号: | C25C5/02;B01J23/89;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 广东广信君达律师事务所44329 | 代理人: | 杨晓松 |
地址: | 510062 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 多孔 有序 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
技术领域
本发明属于多孔复合金属材料技术领域,更具体地,涉及一种纳米多孔金@有序多孔镍复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
金作为一种贵金属,以其优越的理化性质而在人类社会的各个方面都获得广泛的应用。纳米多孔金由于存在比表面积和界面效应,具有良好的催化活性,因而在小分子、有毒化学物和药物检测等方面具有较大的应用价值。目前制备纳米多孔金的方法主要有模板法和去合金化法,上述两种方法所使用的原材料价格昂贵,成本较高,制备工艺复杂,对设备要求高。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的缺陷,提供一种纳米多孔金@有序多孔镍复合材料的制备方法。该方法结合模板法、电化学沉积与去合金法,在有序多孔镍表面均匀地生长纳米多孔金材料,创造性地将两种不同的多孔金属材料复合在一起,得到纳米多孔金@有序多孔镍复合材料,该方法极大地减少了金的使用量,降低了纳米多孔金的制备成本。
本发明的另一目的在于提供一种上述方法制备的纳米多孔金@有序多孔镍复合材料。该纳米多孔金@有序多孔镍复合材料利用纳米多孔镍作为基底,均匀生长纳米多孔金,形成了微米-纳米多级孔结构,提高了纳米多孔金的比表面积,增加了纳米多孔金的活性位点。
本发明再一目的在于提供上述纳米多孔金@有序多孔镍复合材料的应用。
本发明上述目的通过以下技术方案予以实现:
一种纳米多孔金@有序多孔镍复合材料的制备方法,包括如下具体步骤:
S1.将导电基底垂直插入聚苯乙烯乳液液面下,将其蒸发处理后取出,即得自组装聚苯乙烯胶态晶体薄膜的导电基底;
S2.以步骤S1所得的导电基底为工作电极,镀铂钛网为对电极,甘汞电极为参比电极,将上述电极浸入镍电镀液中,在三电极体系中进行电化学沉积,电沉积结束后取出导电基底,经冲洗和吹干处理,得到沉积镍的导电基底;
S3.将沉积镍的导电基底进行退火处理,退火结束后取出,经冲洗和吹干处理,在导电基底上得到有序的多孔镍薄膜;
S4.以步骤S3所得的导电基底为工作电极,以镀铂钛网为对电极,甘汞电极为参比电极,将上述电极浸入镀液中,在三电极体系中进行电化学沉积,电沉积结束后取出导电基底,经冲洗和吹干处理,得到金锡合金/有序多孔镍材料;
S5.将金锡合金/有序多孔镍材料浸入腐蚀液中进行去合金处理,取出后冲洗和吹干,得到纳米多孔金@有序多孔镍复合材料。
优选地,步骤S1中所述中所述聚苯乙烯乳液为聚苯乙烯分散在无水乙醇中的乳液,所述聚苯乙烯乳液的质量比浓度为1~5%,所述聚苯乙烯乳液的粒径为50~700nm。
优选地,步骤S1中所述蒸发的温度为45~70℃,所述蒸发的湿度为50~75%RH,所述蒸发的时间为3~5天,所述导电基底为不锈钢片、钛片或ITO玻璃。
优选地,步骤S2中所述电化学沉积的电流密度为0.5~3mAcm-2,所述电化学沉积的温度为20~45℃,所述电化学沉积的时间为300~1800s,所述镀液为NiSO4、NiCl2和H3PO4的混合液,所述NiSO4的浓度为0.02~0.15mol/L,所述NiCl2的浓度为0.02~0.1mol/L,所述H3PO4的浓度为0.02~0.1mol/L。
优选地,步骤S3中所述退火的升温速率为0.5~5℃/min,所述退火的温度为400~600℃,所述退火的时间为1~6h。
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