[发明专利]一种2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯的制备方法有效
申请号: | 201710473342.9 | 申请日: | 2017-06-20 |
公开(公告)号: | CN107118096B | 公开(公告)日: | 2020-07-14 |
发明(设计)人: | 李文森 | 申请(专利权)人: | 和鼎(南京)医药技术有限公司 |
主分类号: | C07C51/58 | 分类号: | C07C51/58;C07C63/70 |
代理公司: | 北京云科知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11483 | 代理人: | 张飙 |
地址: | 210061 江苏省南京*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氟苯甲酰氯 制备 方法 | ||
1.一种2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯的制备方法,其特征在于:
(1)傅克反应:将2,4-二氯氟苯在路易斯酸的作用下和四氯化碳反应,得到中间体(I)和副产品化合物(III);所述的路易斯酸为三氯化铁、三氯化铝中的一种;
(2)水解反应:中间体(I)在三氯化铁作用水解得到中间体(II);
(3)水解反应:向中间体(III)中加入三氯化铁和水,在80℃-120℃的条件下反应得到中间体(IV);或者将中间体(Ⅲ)加热至熔融状态,加入催化量的三氯化铁,缓慢滴加水,在80℃-120℃的条件下反应得到中间体(Ⅳ);
(4)氧化反应:中间体(IV)与氧化剂反应得到中间体(V);
(5)酰化反应:中间体(V)与二氯亚砜反应得到中间体(II)。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,2,4-二氯氟苯与四氯化碳的摩尔比为:1:0.95-1:1;温度为40℃-70℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,三氯化铁与中间体(I)的质量比为1:20-1:10,中间体(I)与水的摩尔比为1:0.95-1:1.0。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,三氯化铁与中间体(III)的质量比为1:100-1:20,中间体(III)与水的摩尔比为1:1.0-1:1.1。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)在温度为90℃-100℃的条件下进行反应。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中的氧化剂为浓硫酸、硝酸、高锰酸钾、重铬酸钾、高氯酸钾、双氧水、次氯酸钠中的一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤(4)在溶剂中进行反应,所述的溶剂为丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、1,4-二氧六环、甲醇、乙醇或者异丙醇中的一种。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(5)中中间体(V)与二氯亚砜的摩尔比为1:1.0-1.1,在温度为0℃-100℃的条件下进行反应。
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