[发明专利]一种高热稳定NiCo/SiO2核壳催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种高热稳定NiCo/SiO₂核壳催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将镍源和钴源与表面活性剂和溶剂混合，得到第一混合溶液，第一混合溶液在惰性气体氛围下加热，冷却至室温后，加入乙醇沉降产物，用乙醇和环己烷的混合溶液离心洗涤，最后溶解在环己烷中封存，得到NiCo合金纳米粒子；

2)将环己烷、非离子型表面活性剂和氨水混合均匀，得到第二混合溶液，将含NiCo合金纳米粒子的环己烷加入到第二混合溶液中，搅拌后加入四甲氧基硅烷和十八烷基三甲氧基硅烷，再搅拌反应，用甲醇沉降固体产物，并离心洗涤，洗涤后样品经干燥后，高温焙烧，制高热稳定NiCo/SiO₂核壳催化剂。

2.根据权利要求1所述高热稳定NiCo/SiO₂核壳催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述的镍源为乙酰丙酮镍，步骤1)中所述的钴源为乙酰丙酮钴，步骤1)所述的表面活性剂为三丁基膦，步骤1)中所述的溶剂为油胺。

3.根据权利要求1所述高热稳定NiCo/SiO₂核壳催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中，Ni与Co的摩尔比例为1:4～4:1。

4.根据权利要求1所述高热稳定NiCo/SiO₂核壳催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中，镍源和钴源的混合物与表面活性剂、溶剂的摩尔比为(2-4):(8-10):(60-65)。

5.根据权利要求1所述高热稳定NiCo/SiO₂核壳催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中，第一混合溶液在惰性气体氛围下加热的方式为：第一混合溶液在惰性气体氛围下加热到100-120℃并保持50-70min，之后迅速加热到215-220℃搅拌50-70min。

6.根据权利要求1所述高热稳定NiCo/SiO₂核壳催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中，环己烷、非离子型表面活性剂和氨水的加入量比例关系为20-25mL：6-8mL：1-1.5mL。

7.根据权利要求1所述高热稳定NiCo/SiO₂核壳催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中，将含NiCo合金纳米粒子的环己烷加入到第二混合溶液中时，NiCo合金纳米粒子与第二混合溶液中非离子型表面活性剂的比例关系为2-4mmol：6-8mL；含NiCo合金纳米粒子的环己烷与第二溶液的体积比为1:1。

8.根据权利要求1所述高热稳定NiCo/SiO₂核壳催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述的非离子型表面活性剂选择市售型号为lgepal CO-630的表面活性剂。

9.根据权利要求1所述高热稳定NiCo/SiO₂核壳催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中，四甲氧基硅烷和十八烷基三甲氧基硅烷作为硅源，步骤2)中，四甲氧基硅烷和十八烷基三甲氧基硅烷的总量与NiCo合金纳米粒子的摩尔比为9-10mmol：2-4mmol。

10.根据权利要求1所述高热稳定NiCo/SiO₂核壳催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中，干燥的条件为80-100℃下干燥10-12h，高温焙烧的条件为800-900℃下焙烧3-4小时。