[发明专利]一种高纯度6′-羟基-爵床定B的制备方法

权利要求书

1.一种6′-羟基-爵床定B的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)爵床药材的浸提、浓缩：取爵床药材全草粉碎，加入其体积2～5倍量的三氯甲烷或二氯甲烷，浸泡24h～36h，过滤，收集滤液；药渣重复浸提2～3次，滤过，收集滤液，合并滤液，减压浓缩回收溶剂，得爵床浸膏；

(2)萃取：取步骤(1)所得爵床浸膏，先加入爵床浸膏体积3～5倍量的蒸馏水完全溶解，随后加入爵床浸膏体积3～6倍量的三氯甲烷或二氯甲烷和爵床浸膏体积1倍量的石油醚，摇匀，萃取，减压浓缩回收溶剂后，取上层萃取物；

(3)柱层析：取步骤(2)所得上层萃取物加入其体积2～4倍量甲醇溶解，以微孔树脂进行柱层析，采用纯甲醇洗脱去除叶绿素后，减压浓缩回收溶剂，备用；再以硅胶进行柱层析，采用甲醇和三氯甲烷或二氯甲烷的混合溶液进行等度洗脱，洗脱量达到进行柱层析萃取物体积的20～30倍量时开始收集样品，TLC检测不到所需组分为止，合并，减压浓缩回收溶剂，得6′-羟基-爵床定B粗品；

(4)重结晶：取步骤(3)所得6′-羟基-爵床定B粗品，用甲醇和三氯甲烷或二氯甲烷的混合溶剂进行重结晶，过滤即得6′-羟基-爵床定B纯品。

2.根据权利要求1所述的6′-羟基-爵床定B的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，微孔树脂的加入量为上层萃取物重量的50～100倍。

3.根据权利要求1所述的6′-羟基-爵床定B的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，硅胶的加入量为去除叶绿素后的上层萃取物重量的50～100倍。

4.根据权利要求1所述的6′-羟基-爵床定B的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，甲醇和三氯甲烷或二氯甲烷的混合溶液中，三氯甲烷或二氯甲烷与甲醇的体积比为：150～200︰1。

5.根据权利要求1所述的6′-羟基-爵床定B的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，以硅胶进行柱层析时，柱直径与长度比例为3:40。

6.根据权利要求1所述的6′-羟基-爵床定B的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，甲醇和三氯甲烷或二氯甲烷的混合溶剂中，三氯甲烷或二氯甲烷与甲醇的体积比为：150～180︰1。