[发明专利]一种高纯度6′-羟基-爵床定B的制备方法

说明书

本发明公开了一种高纯度6′‑羟基‑爵床定B的制备方法，包括以下步骤：(1)爵床药材的浸提、浓缩；(2)萃取；(3)柱层析；(4)重结晶。本发明提供的一种高纯度6′‑羟基‑爵床定B的制备方法，分离提取步骤简单，操作容易，条件温和易控制。本发明制备方法克服了传统制备方法中分离步骤多，不易制备，需要借助大型仪器设备才能提纯等问题。本发明的制备方法在不利用贵重仪器的条件下，可以快速、准确分离和大量制备6′‑羟基‑爵床定B。本发明方法经济高效，通过本发明方法制备得到的6′‑羟基‑爵床定B纯度达到99％以上。

技术领域

本发明涉及一种高纯度6′-羟基-爵床定B的制备方法，具体属于药材提取技术领域。

背景技术

爵床Justicia procumbensL.系爵床科草本植物，主要分布于秦岭以南至西南地区，贵州全省各地均产，资源十分丰富，该品种自东汉以前便收载于《神农本草经》，具有清热解毒、活血的功效，主要用于治疗感冒发热、咳嗽、咽痛、疟疾、肾盂肾炎、乳糜尿、肝硬化腹水、疳积等症，外用治疗痈疮疖肿、跌打损伤。大量研究表明：该药材在抗肿瘤、抗病毒及抗血小板凝集等方面具有较为显著的生物活性，其主要活性物质便是以6′-羟基-爵床定B(6'-hydroxy justicidinB)、爵床定B(justicidin B)等木脂素类成分为主的代谢组分。在医药领域，它们即可作为单体进行化学药物开发，也可作为指标性成分监测爵床药材的质量，实现经济与社会双重效益。

ZL201410266261.8(一种从爵床草中提取爵床定A的方法)中公开的是爵床定A提取方法。爵床定A和爵床定B两者结构不同，所采用的提取工艺也不同。目前，国内外从爵床中提取6′-羟基-爵床定B主要使用经典化学提取、分离方法，但这些方法难以实现经济、快速、准确分离和高纯度制备。现有技术从爵床植物中提取6′-羟基-爵床定B分离步骤多，不易制备，需要借助大型仪器设备才能提纯。因此，研究一种分离步骤少，制备简单，能够制备得到高纯度6′-羟基-爵床定B的制备方法，显得尤为必要。

发明内容

为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高纯度6′-羟基-爵床定B的制备方法，步骤简单，易操作，能够得到高纯度6′-羟基-爵床定B。

为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：

一种高纯度6′-羟基-爵床定B的制备方法，包括以下步骤：(1)爵床药材的浸提、浓缩；(2)萃取；(3)柱层析；(4)重结晶。

进一步地，前述高纯度6′-羟基-爵床定B的制备方法，包括以下步骤：

(1)爵床药材的浸提、浓缩：取爵床药材全草粉碎，加入三氯甲烷或二氯甲烷，浸泡，过滤，收集滤液；药渣重复浸提2～3次，滤过，收集滤液，合并滤液，减压浓缩回收溶剂，得爵床浸膏；

(2)萃取：取步骤(1)所得爵床浸膏先加入蒸馏水完全溶解，随后加入石油醚和三氯甲烷或二氯甲烷的混合溶剂，摇匀，萃取，减压浓缩回收溶剂后，取上层萃取物；

(3)柱层析：取步骤(2)所得上层萃取物加入甲醇溶解，以微孔树脂进行柱层析，纯甲醇洗脱去除叶绿素后，减压浓缩回收溶剂，备用；再以硅胶进行柱层析，采用甲醇和三氯甲烷或二氯甲烷的混合溶液进行等度洗脱，收集样品，TLC检测不到所需组分为止，合并，减压浓缩回收溶剂，得6′-羟基-爵床定B粗品；

(4)重结晶：取步骤(3)所得6′-羟基-爵床定B粗品，用甲醇和三氯甲烷或二氯甲烷的混合溶剂进行重结晶，过滤即得6′-羟基-爵床定B纯品。

优选地，前述高纯度6′-羟基-爵床定B的制备方法，包括以下步骤：

(1)爵床药材的浸提、浓缩：取爵床药材全草粉碎，加入其体积2～5倍量的三氯甲烷或二氯甲烷，浸泡24h～36h，过滤，收集滤液；药渣重复浸提2～3次，滤过，收集滤液，合并滤液，减压浓缩回收溶剂，得爵床浸膏；