[发明专利]抗心律失常药物中间体1-(2;6-二甲氧基)-2-丙酮的合成方法在审
| 申请号： | 201710482856.0 | 申请日： | 2017-06-22 |
| 公开（公告）号： | CN108238864A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 彭飞 | 申请（专利权）人： | 成都切斯特科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/27 | 分类号： | C07C45/27;C07C49/255 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲氧基 丙酮 抗心律失常药物 邻苯二甲酸丁苄酯 合成 硫酸钠溶液 氯苯酚溶液 硝酸钾溶液 氨基丙烷 六氟化硫 溶液分层 溶液洗涤 油层 苯氧基 二甲基 氯化钒 氯甲烷 脱水剂 重结晶 分出 茂基 羟基 脱水 洗涤 升高 | ||
1.抗心律失常药物中间体1-(2,6-二甲氧基)-2-丙酮的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、在反应容器中加入1-(2,6-二甲基-3-羟基-苯氧基)-2-氨基丙烷，2L硝酸钾溶液，控制搅拌速度250-270rpm,升高溶液温度至35-42℃，反应60-90min,加入邻苯二甲酸丁苄酯溶液，继续反应30-50min；
B、加入二茂基二氯化钒，1.3L硫酸钠溶液，反应60-80min,降低温度至10-14℃，静置30-40min,溶液分层，分出油层，用六氟化硫溶液洗涤，2-氯苯酚溶液洗涤，在氯甲烷溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品1-(2,6-二甲氧基)-2-丙酮。
2.根据权利要求1所述抗心律失常药物中间体1-(2,6-二甲氧基)-2-丙酮的合成方法，其特征在于，所述的硝酸钾溶液质量分数为15-22％。
3.根据权利要求1所述抗心律失常药物中间体1-(2,6-二甲氧基)-2-丙酮的合成方法，其特征在于，所述的邻苯二甲酸丁苄酯溶液质量分数为40-55％。
4.根据权利要求1所述抗心律失常药物中间体1-(2,6-二甲氧基)-2-丙酮的合成方法，其特征在于，所述的硫酸钠溶液质量分数为20-26％。
5.根据权利要求1所述抗心律失常药物中间体1-(2,6-二甲氧基)-2-丙酮的合成方法，其特征在于，所述的六氟化硫溶液质量分数为50-56％。
6.根据权利要求1所述抗心律失常药物中间体1-(2,6-二甲氧基)-2-丙酮的合成方法，其特征在于，所述的2-氯苯酚溶液质量分数为65-72％。
7.根据权利要求1所述抗心律失常药物中间体1-(2,6-二甲氧基)-2-丙酮的合成方法，其特征在于，所述的氯甲烷溶液质量分数为80-87％。
8.根据权利要求1所述抗心律失常药物中间体1-(2,6-二甲氧基)-2-丙酮的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、在反应容器中加入2mol的1-(2,6-二甲基-3-羟基-苯氧基)-2-氨基丙烷，2L质量分数为22％硝酸钾溶液，控制搅拌速度270rpm,升高溶液温度至42℃，反应90min,加入4mol质量分数为55％的邻苯二甲酸丁苄酯溶液，继续反应50min；
B、加入3mol的二茂基二氯化钒，1.3L质量分数为26％硫酸钠溶液，反应80min,降低温度至14℃，静置40min,溶液分层，分出油层，用质量分数为56％的六氟化硫溶液洗涤，质量分数72％的2-氯苯酚溶液洗涤，在质量分数为87％的氯甲烷溶液中重结晶，无水碳酸钾脱水剂脱水，得成品1-(2,6-二甲氧基)-2-丙酮。
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