[发明专利]3-三氯乙酰基-2;2-二甲基环丙烷羧酸乙酯药物的合成方法在审
| 申请号： | 201710482886.1 | 申请日： | 2017-06-22 |
| 公开（公告）号： | CN108238941A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 不公告发明人 | 申请（专利权）人： | 成都切斯特科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/313 | 分类号： | C07C67/313;C07C69/757 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二甲基环丙烷羧酸 乙酯 三氯乙酰基 乙基 洗涤 合成 甲基环己醇 硫酸钠溶液 三乙胺溶液 丁醇溶液 二氯化钛 硫醚溶液 溶液分层 溶液提取 油层 甲基苯 脱水剂 重结晶 分出 氯胺 茂基 羟基 脱水 升高 | ||
1.3-三氯乙酰基-2,2-二甲基环丙烷羧酸乙酯药物的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、在反应容器中加入3-三氯胺乙基-3-羟基-2，2-二甲基环丙烷羧酸乙酯，1.6L硫酸钠溶液，控制搅拌速度180-210rpm,反应30-50min,然后加入4-甲基环己醇溶液，升高溶液温度至40-46℃，继续反应40-60min；
B、在60-80min内分批次加入二茂基二氯化钛粉末，反应2-3h,静置30-40min,溶液分层，分出油层，用α-甲基苯溶液提取多次，2-甲基-1-丁醇溶液洗涤多次，三乙基硫醚溶液洗涤多次，在三乙胺溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品3-三氯乙酰基-2,2-二甲基环丙烷羧酸乙酯。
2.根据权利要求1所述3-三氯乙酰基-2,2-二甲基环丙烷羧酸乙酯药物的合成方法，所述的硫酸钠溶液质量分数为15-22％。
3.根据权利要求1所述3-三氯乙酰基-2,2-二甲基环丙烷羧酸乙酯药物的合成方法，所述的4-甲基环己醇溶液质量分数为20-26％。
4.根据权利要求1所述3-三氯乙酰基-2,2-二甲基环丙烷羧酸乙酯药物的合成方法，所述的α-甲基苯溶液质量分数为40-47％。
5.根据权利要求1所述3-三氯乙酰基-2,2-二甲基环丙烷羧酸乙酯药物的合成方法，所述的2-甲基-1-丁醇溶液质量分数为60-65％。
6.根据权利要求1所述3-三氯乙酰基-2,2-二甲基环丙烷羧酸乙酯药物的合成方法，所述的三乙基硫醚溶液质量分数为70-76％。
7.根据权利要求1所述3-三氯乙酰基-2,2-二甲基环丙烷羧酸乙酯药物的合成方法，所述的三乙胺溶液质量分数为80-85％。
8.根据权利要求1所述3-三氯乙酰基-2,2-二甲基环丙烷羧酸乙酯药物的合成方法，包括如下步骤：
A、在反应容器中加入3mol的3-三氯胺乙基-3-羟基-2，2-二甲基环丙烷羧酸乙酯，1.6L质量分数为22％硫酸钠溶液，控制搅拌速度210rpm,反应50min,然后加入4mol质量分数为26％的4-甲基环己醇溶液，升高溶液温度至46℃，继续反应60min；
B、在80min内分5次加入3mol的二茂基二氯化钛粉末，反应3h,静置40min,溶液分层，分出油层，用质量分数为47％的α-甲基苯溶液提取6次，质量分数为65％的2-甲基-1-丁醇溶液洗涤7次，质量分数为76％的三乙基硫醚溶液洗涤5次，在质量分数为85％的三乙胺溶液中重结晶，五氧化二磷脱水剂脱水，得成品3-三氯乙酰基-2,2-二甲基环丙烷羧酸乙酯。
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