[发明专利]DMF的液-液萃取

权利要求书

1.一种氯化蔗糖-6-酰化物以产生4,1',6'-三氯-4,1',6'-三脱氧-半乳蔗糖-6-酰化物的方法，其中所述方法包括：

(i)使蔗糖-6-酰化物与氯化剂在包含N,N-二甲基甲酰胺的反应媒介物中结合以得到混合物；

(ii)按一加热时段加热所述混合物以便提供蔗糖-6-酰化物在其4位、1'位以及6'位的氯化；以及

(iii)猝灭(ii)的产物流以产生4,1',6'-三氯-4,1',6'-三脱氧-半乳蔗糖-6-酰化物；

其中：

在所述猝灭之前，所述N,N-二甲基甲酰胺的一部分通过萃取到溶剂中被去除，所述N,N-二甲基甲酰胺在所述溶剂中是至少部分可溶的；

所述萃取在20℃到100℃的温度下并由具有1:1到8:1w/w的溶剂与原料的比进行；以及

在步骤(i)的所述结合期间或之后存在的碳水化合物基本上不被萃取到所述溶剂中。

2.根据权利要求1所述的方法，其中所述N,N-二甲基甲酰胺的所述部分在步骤(i)之后且在步骤(ii)之前被去除。

3.根据权利要求1所述的方法，其中所述N,N-二甲基甲酰胺的所述部分在步骤(ii)之后且在步骤(iii)之前被去除。

4.根据权利要求1所述的方法，其中所述溶剂是烃。

5.根据权利要求4所述的方法，其中所述溶剂是烷烃或环烷烃。

6.根据权利要求5所述的方法，其中所述烷烃包括5到7个碳原子。

7.根据权利要求5所述的方法，其中所述烷烃是直链烷烃。

8.根据权利要求1所述的方法，其中所述溶剂是戊烷、己烷、庚烷、环己烷、甲基环己烷、二乙醚、1-氯戊烷、甲苯、1-氯丁烷以及2-甲基四氢呋喃。

9.根据权利要求4所述的方法，其中所述溶剂是环己烷。

10.根据权利要求1所述的方法，其中通过萃取去除的N,N-二甲基甲酰胺的所述部分大于存在的总的N,N-二甲基甲酰胺的30wt％。

11.根据权利要求1所述的方法，其中所述萃取在Karr柱或Scheibel柱上进行。

12.根据权利要求1所述的方法，其中在所述萃取之后，所述N,N-二甲基甲酰胺通过蒸馏与所述溶剂分离。

13.根据权利要求1所述的方法，其中在所述萃取之后，通过添加水将所述N,N-二甲基甲酰胺从所述溶剂分离，以形成双相体系，然后分离两个相。

14.根据权利要求1到12中任一项所述的方法，还包括将所述4,1',6'-三氯-4,1',6'-三脱氧-半乳蔗糖-6-酰化物的至少一部分转化成三氯蔗糖的步骤。

15.根据权利要求13所述的方法，还包括分离并纯化三氯蔗糖的步骤。

16.根据权利要求1到12中任一项所述的方法，其中所述萃取由具有2:1到8:1w/w的溶剂与原料的比来进行。

17.根据权利要求1到12中任一项所述的方法，其中所述萃取由具有2:1w/w的溶剂与原料的比来进行。

18.根据权利要求1到12中任一项所述的方法，其中所述萃取由具有4:1w/w的溶剂与原料的比来进行。

19.根据权利要求1到12中任一项所述的方法，其中所述萃取由具有6:1w/w的溶剂与原料的比来进行。

20.根据权利要求1到12中任一项所述的方法，其中所述萃取由具有8:1w/w的溶剂与原料的比来进行。