[发明专利]DMF的液-液萃取

说明书

一种氯化蔗糖‑6‑酰化物以产生4,1',6'‑三氯‑4,1',6'‑三脱氧‑半乳蔗糖‑6‑酰化物的方法，其中所述方法包括：(i)使蔗糖‑6‑酰化物与氯化剂在包含叔酰胺的反应媒介物中结合以得到混合物；(ii)按一加热时段加热所述混合物以便提供蔗糖‑6‑酰化物在其4位、1'位以及6'位的氯化；以及(iii)猝灭(ii)的产物流以产生4,1',6'‑三氯‑4,1',6'‑三脱氧‑半乳蔗糖‑6‑酰化物；其中在所述猝灭之前，所述叔酰胺的一部分通过萃取到溶剂中被去除，所述叔酰胺在所述溶剂中是至少部分可溶的。

技术领域

本发明涉及一种氯化蔗糖-6-酰化物以产生4,1',6'-三氯-4,1',6'-三脱氧-半乳蔗糖-6-酰化物的方法。具体地，本发明涉及一种氯化蔗糖-6-酰化物以产生4,1',6'-三氯-4,1',6'-三脱氧-半乳蔗糖-6-酰化物，并在猝灭反应之前去除一些叔酰胺反应媒介物的方法。

背景技术

已知有由包含蔗糖-6-酰化物的原料流来在反应媒介物中生产三氯蔗糖的中间体和三氯蔗糖的方法。例如，EP 0409549公开了一种用于在叔酰胺反应媒介物中，氯化蔗糖-6-酰化物来产生诸如三氯蔗糖-6-乙酸酯的三氯蔗糖-6-酰化物的方法。大量过量的酰基氯诸如光气被用作此工艺中的氯化剂。氯化反应之后，使用合适的碱猝灭过量的氯化剂，由此形成碱的氯化物盐。因而，所得到的产物流包括三氯蔗糖-6-酰化物、叔酰胺反应媒介物、水以及盐。

EP 0708110公开了一种已知方法用于从包括三氯蔗糖-6-酰化物、叔酰胺反应媒介物、水以及盐的产物流中获得三氯蔗糖，该方法无需分离三氯蔗糖-6-酰化物中间体。该工艺包括在去除叔酰胺反应媒介物之前或之后，进行三氯蔗糖-6-酰化物的脱酰，然后分离三氯蔗糖。已知有其他提取三氯蔗糖的方法，例如在US 8,212,022中所描述的。

已知用于制备蔗糖-6-酰化物原料的方法，该蔗糖-6-酰化物原料用于氯化成三氯蔗糖-6-酰化物，例如在US 4,950,746；US 4,889,928；US 5,023,329；US 5,089,608；US 5,034,551；US5,470,969；US5,440,026；US6,939,962；以及US 2007/0227897中所描述的。

已知有其他氯化蔗糖-6-酰化物以得到三氯蔗糖-6-酰化物的方法，例如在US 4,380,476；US 2006/0205936；US 7,932,380；以及US 2007/0100139中所描述的。

通常期望在完成反应之后，回收反应溶剂以使减少废物，或重用溶剂。尤其在合成三氯蔗糖中，期望在蔗糖-6-酰化物氯化成三氯蔗糖-6-酰化物之后，从反应混合物中回收叔酰胺以重用。US 5,530,106公开了一种在猝灭之后，通过蒸汽汽提从产物混合物中去除叔酰胺(其通常为N,N-二甲基甲酰胺(“DMF”))的方法。

US 8,530,643公开了一种在蔗糖-6-酰化物氯化成三氯蔗糖-6-酰化物的过程中，在反应猝灭之前，通过蒸馏从反应混合物中去除DMF以得到DMF的方法。

这些去除DMF的方法要求大量的能量来获得适于重用的DMF。因此，需要新的方法来将DMF从反应混合物中去除。

发明内容

根据本发明的第一方面，提供了：

1)一种氯化蔗糖-6-酰化物以产生4,1',6'-三氯-4,1',6'-三脱氧-半乳蔗糖-6-酰化物的方法，其中所述方法包括：

(i)使蔗糖-6-酰化物与氯化剂在包含叔酰胺的反应媒介物中结合以得到混合物；

(ii)按一加热时段加热所述混合物以便提供蔗糖-6-酰化物在其4位、1'位以及6'位的氯化；以及

(iii)猝灭(ii)的产物流以产生4,1',6'-三氯-4,1',6'-三脱氧-半乳蔗糖-6-酰化物；