[发明专利]一种连续制备大颗粒硅溶胶的方法

权利要求书

1.一种连续制备大颗粒硅溶胶的方法，其特征在于，包括下列步骤：

(1)配制碱性水溶液A液，

(2)将烷氧基硅烷加入高纯酸性水溶液中，通过水解反应制得无色透明硅酸水解液前驱体B液，

(3)在第一反应容器内加入步骤(1)制备的碱性溶液A液，加热至沸腾回馏，

(4)并将步骤(2)制备的硅酸水解液前驱体B液和步骤(1)制备的碱性溶液A液，同时连续地滴加在步骤(3)的第一反应容器的碱性溶液中A液，在该条件下二氧化硅颗粒成核生长；

(5)将第一反应容器中制备得到的硅溶胶导入到第二反应容器，并将步骤(2)制备的硅酸水解液前驱体B液和步骤(1)制备的碱性溶液A液，同时连续地滴加在步骤(3)的第二反应容器的碱性溶液中A液，在该条件下二氧化硅颗粒成核生长；

(6)将第二反应容器中制备得到的硅溶胶导入到第n反应容器，并将步骤(2)制备的硅酸水解液前驱体B液和步骤(1)制备的碱性溶液A液，同时连续地滴加在步骤(3)的第n反应容器的碱性溶液中A液，在该条件下二氧化硅颗粒成核生长；其中n≥1；

(7)最后将第n反应容器的硅溶胶导出，得到成品；在整个生产过程中从第一反应容器到第n反应容器的反应，都是在连续滴加硅酸水解液前驱体B液和碱性溶液A液，进行反应。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烷氧基硅烷选自四甲氧基硅烷或者四乙氧基硅烷或其混合；所述其中酸性溶液中的酸选自盐酸、硝酸、硫酸。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，水、H⁺与烷氧基硅烷的摩尔比为4：0.002～0.005：0.5～2。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，碱性水溶液选自氢氧化钾、碳酸钾、氢氧化钠、甲醇钾，乙醇钾。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱性水溶液的浓度为0.01％～10％。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，将烷氧基硅烷连续加入高纯酸性水溶液中，通过水解反应制得无色透明硅酸水解液前驱体。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，为使反应中产生的二氧化硅核继续生长，在滴加过程中加热被滴加物料，蒸出部分水以及醇。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其中1≤n≤10。