[发明专利]一种偶氮类化合物的制备方法

权利要求书

1.一种如式1所示的偶氮类化合物的制备方法，其特征在于，其包括下述步骤：

(1)在质量浓度为60wt％-80wt％的硫酸水溶液中，将化合物4与亚硝酰硫酸进行重氮化反应，得到含如式2所示的重氮盐的混合物；X为卤素；

(2)在水的存在下，将步骤(1)得到的含如式2所示的重氮盐的混合物，与化合物3进行偶联反应，得到化合物1即可；

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的卤素为氟、氯、溴或碘；

和/或，所述的硫酸水溶液的质量浓度为61wt％-75wt％；

和/或，所述的硫酸水溶液与所述的化合物4的体积摩尔比为0.5L/mol～1.5L/mol；

和/或，所述的硫酸水溶液中的硫酸与所述的化合物4的摩尔比为3.0～6.0；

和/或，所述的亚硝酰硫酸与所述的化合物4的摩尔比为1.5～4.0；

和/或，所述的重氮化反应的投料方式为：将亚硝酰硫酸加入到，化合物4与硫酸水溶液的混合物中。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的卤素为氯；

和/或，所述的硫酸水溶液的质量浓度为61wt％-67wt％；

和/或，所述的硫酸水溶液与所述的化合物4的体积摩尔比为0.8L/mol～1.0L/mol；

和/或，所述的硫酸水溶液中的硫酸与所述的化合物4的摩尔比为3.5～5.0；

和/或，所述的亚硝酰硫酸与所述的化合物4的摩尔比为2.5～3.0。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的重氮化反应的温度为-10℃～25℃；

和/或，所述的重氮化反应的进程以碘化钾试纸检测为微蓝色时为反应终点。

5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的重氮化反应的温度为0℃～20℃。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的水与所述的化合物3的体积摩尔比为2L/mol～5L/mol；

和/或，所述的化合物2与所述的化合物3的摩尔比为0.8～1.2；

和/或，所述的偶联反应在表面活性剂的存在下进行；

和/或，所述的偶联反应在亚硝酸消耗剂的存在下进行；

和/或，所述的偶联反应的温度为-10℃～20℃。

7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述的水与所述的化合物3的体积摩尔比为3L/mol～4L/mol；

和/或，所述的化合物2与所述的化合物3的摩尔比为1.0～1.1；

和/或，所述的表面活性剂为平平加；

和/或，所述的表面活性剂与所述的化合物3的质量比为0.02～0.10；

和/或，所述的亚硝酸消耗剂为尿素和/或氨基磺酸；

和/或，所述的亚硝酸消耗剂与所述的化合物3的质量比为0.010～0.10；

和/或，所述的偶联反应的温度为0℃～20℃。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的偶联反应的加料顺序为：(a)将所述的水与所述的化合物3混合；(b)向步骤(a)得到的混合物中加入所述的“含如式2所示的重氮盐的混合物”进行偶联反应，得到化合物1即可；

和/或，所述的偶联反应的进程以化合物3不再反应时为反应终点；

和/或，在所述的化合物1的制备方法中，所述的“制得含如式2所示的重氮盐的混合物”是指步骤(1)的重氮化反应结束后、化合物2不经分离，再进行步骤(2)的偶联反应。

9.一种含如式2所示的重氮盐的混合物，其特征在于，其按照权利要求1～5中任一项所述的步骤(1)制得；

10.如权利要求9所述的混合物，其特征在于，所述的制备方法不含后处理步骤。