[发明专利]一种用于测量磁铁矿和钒钛磁铁矿中钒含量的方法

权利要求书

1.一种用于测量磁铁矿和钒钛磁铁矿中钒含量的方法，其特征在于，所述用于测量磁铁矿和钒钛磁铁矿中钒含量的方法采用盐酸为介质进行磷钨钒酸比色法测钒含量；

具体包括：

实验原理：钒矿样用过氧化钠熔融，生成钒酸钠，五价钒在酸性溶液中，与磷酸、钨酸钠形成黄色可溶性磷钨钒酸络合物，在420nm处比色。

溶液的配制：配制HCl溶液、H₃PO₄溶液、Na₂WO₄溶液、H₂SO₄溶液、钒标准溶液、工作标准溶液V₂O₅。

标准曲线的绘制：吸取V₂O₅标准溶液置于比色管中，加入HCl溶液2.5ml摇匀，然后加入H₃PO₄溶液2.5ml摇匀，再加入Na₂WO₄溶液2.5ml用去离子水冲至刻度，摇匀，放置30min后，用UV-160A型分光光度计(日本岛津公司)在420nm处，2cm比色杯比色；得出该标准曲线的线性方程y＝0.0014x+0.0007，线性回归系数R＝0.9996。

样品分析：称取样品于高铝坩埚中，加入Na₂O₂，用玻璃棒将样品与熔剂充分混匀，再覆盖1gNaOH，置于已升温至的高温炉中熔融，取出并冷却；置于250ml烧杯中用热水浸提，待剧烈反应停止，加乙醇以消除高价锰，并在电热板上煮沸破坏H₂O₂，冷却后移入容量瓶中定容澄清；根据样品高低分取于比色管比色。

2.如权利要求1所述的用于测量磁铁矿和钒钛磁铁矿中钒含量的方法，其特征在于，所述溶液的配制具体包括配制：

⑴6mol/L HCl溶液：取50ml浓HCl和50ml去离子水混合而成；

⑵7.35mol/L的H₃PO₄溶液：取50ml浓H₃PO₄和50ml去离子水混合而成；

⑶50g/L的Na₂WO₄溶液：称取5.0g Na₂WO₄入去离子水中溶解后定容到100ml；

⑷0.178mol/L的H₂SO₄溶液：将10ml浓H₂SO₄缓慢倒入已量取过的90ml去离子水中，冷却后待用；

⑸100μg/mL的钒标准溶液；从国家标准物质中心购置；

⑹25μg/mL的工作标准溶液：取上述100μg/mL的钒标准溶液25mL加入100mL容量瓶中，用0.178mol/L H₂SO₄冲至刻度。

3.如权利要求1所述的用于测量磁铁矿和钒钛磁铁矿中钒含量的方法，其特征在于，标准曲线的绘制具体包括：

准确吸取25μg/mL V₂O₅标准溶液0、25、50、100、150、200μg置于25mL比色管中，不足10mL的补加去离子水至10mL，加入6mol/L HCl溶液2.5mL，摇匀，然后加入H₃PO₄溶液2.5mL，摇匀，再加入50g/L Na₂WO₄溶液2.5mL用去离子水冲至刻度，摇匀，30min后UV-160A型分光光度计(日本岛津公司)在420nm处，2cm比色杯比色；由测定数据得出该标准曲线的线性方程y＝0.0014x+0.0007，线性回归系数R＝0.9996。