[发明专利]一种用于测量磁铁矿和钒钛磁铁矿中钒含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于测钒技术领域，尤其涉及一种用于测量磁铁矿和钒钛磁铁矿中钒含量的方法。

背景技术

钒在地壳中大多伴生在钛磁铁矿、磁铁矿、铝土矿、粘土、多金属矿、铀矿及磷矿等矿床中，现在已知的钒矿物达50多种。钒主要用于钢铁工业，炼制优质钢和各种合金。钢中加入千分之几的钒就能增加钢的强度和韧性。化学工业中，用钒的氧化物生产硫酸、炼制石油、制造染料、化学药剂、彩色胶片和墨水等。钒的测定方法有重量法、容量法、比色法、极谱法、电流滴定法等。最常用的是容量法和比色法。

磷钨钒酸比色法测钒基于在酸性溶液中V⁵⁺与磷酸，钨酸钠形成黄色络合物，此方法在应用过程中，酸性介质主要是硫酸和硝酸，但由于样品中有钡或铅存在，用硫酸作介质，必有白色沉淀出现影响比色；而硝酸本身具有强氧化性，使不该引入的干扰元素如钼和铬进入溶液，与磷酸，钨酸钠形成黄色络合物，致使钒的结果偏高，同时浓硝酸具有腐蚀性，对分析人员形成伤害。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于测量磁铁矿和钒钛磁铁矿中钒含量的方法，旨在解决现有技术运用磷钨钒酸比色法测定钒实践中遇到的问题，用硫酸作介质，易出现白色沉淀干扰比色，用硝酸作介质，易引入干扰元素影响络合物稳定性，样品结果难于重现，精密度差，准确度难于保证，另外硫酸具脱水性，可将人体的有机物中氢氧元素以2：1的摩尔比生成水，使皮肤炭化；硝酸将人的皮肤蛋白质氧化成黄色，造成伤害的问题。而改用盐酸作介质，可消除以上问题。

本发明是这样实现的，一种用于测量磁铁矿和钒钛磁铁矿中钒含量的方法，所述用于测量磁铁矿和钒钛磁铁矿中钒含量的方法采用盐酸为介质运用磷钨钒酸比色法来测定样品中钒的含量；

具体包括：

实验原理：钒矿样用过氧化钠熔融，生成钒酸钠，五价钒在酸性溶液中，与磷酸、钨酸钠形成黄色可溶性磷钨钒酸络合物，在420nm处比色。

溶液的配制：配制HCl溶液、H₃PO₄溶液、Na₂WO₄溶液、H₂SO₄溶液、钒标准溶液、工作标准溶液V₂O₅

标准曲线的绘制：吸取V₂O₅标准溶液置于比色管中，加入HCl溶液2.5ml 摇匀，然后加入H₃PO₄溶液2.5ml摇匀，再加入Na₂WO₄溶液2.5ml，用去离子水冲至刻度，摇匀，30min后用UV-160A型分光光度计(日本岛津公司)在420nm 处，用2cm比色杯比色；得出该标准曲线的线性方程y＝0.0014x+0.0007，线性回归系数R＝0.9996；

样品分析：称取样品于高铝坩埚中，加入Na₂O₂，用玻璃棒将样品与熔剂充分混匀，再覆盖1gNaOH，置于已升温至的高温炉中熔融，取出并冷却；置于 250ml烧杯中用热水浸提，待剧烈反应停止，滴加乙醇以消除高价锰的影响，并在电热板上煮沸破坏H₂O₂，冷却后移入容量瓶中定容澄清；根据样品高低分取于比色管比色。

进一步，所述溶液的配制具体包括配制：

⑴6mol/L HCl溶液：取50ml浓HCl和50ml去离子水混合而成。

⑵7.35mol/L的H₃PO₄溶液：取50ml浓H₃PO₄和50ml去离子水混合而成。

⑶50g/L的Na₂WO₄溶液：称取5.0g Na₂WO₄入去离子水中溶解后定容到100ml。

⑷0.178mol/L的H₂SO₄溶液：将10ml浓H₂SO₄缓慢倒入已量取过的90ml去离子水中，冷却后待用。

⑸100μg/mL的钒标准溶液；从国家标准物质中心购置。

⑹25μg/mL的工作标准溶液：取上述100μg/mL的钒标准溶液25mL加入 100mL容量瓶中，用0.178mol/L H₂SO₄冲至刻度。

进一步，标准曲线的绘制具体包括：