[发明专利]一种三唑酮的合成工艺在审
| 申请号： | 201710489993.7 | 申请日： | 2017-06-25 |
| 公开（公告）号： | CN107162992A | 公开（公告）日： | 2017-09-15 |
| 发明（设计）人： | 黄海军 | 申请（专利权）人： | 盐城利民农化有限公司 |
| 主分类号： | C07D249/08 | 分类号： | C07D249/08 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 224400 江苏省盐城*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 三唑酮 合成 工艺 | ||
1.一种三唑酮的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：
A、三氮唑的制备；
B、将对氯苯酚、碳酸钾溶解于有机溶剂中，得到混合体系，升温至90~100℃向混合体系中滴加一氯频呐酮，保温3~5h，得到中间体1；
C、将氯源滴加入中间体1的有机溶液中，然后在50～60℃保温3小时；
D、将三氮唑加入步骤C的混合体系中，然后升温至100~120℃保温2~3小时，得到三唑酮。
2.根据权利要求1所述三唑酮的合成工艺，其特征在于，在步骤A中，所述三氮唑的制备工艺为：将甲酸铵和水合肼投入到缩合釜中，升温，当温度在140℃时，滴加水合肼，滴加结束后，升温至160℃，保温反应3小时，脱水1小时，反应结束后，生成的氨气通过三级水吸收，结晶离心，固体为三氮唑。
3.根据权利要求1所述的三唑酮的合成工艺，其特征在于，在步骤B中，所述有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、苯、硝基苯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的三唑酮的合成工艺，其特征在于，在步骤C中，所述有机溶剂为氯仿、DCM、二氯甲烷、乙醚、EtOAc、丙酮、甲基乙基酮、MeOH、EtOH、丙醇、IPA中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的三唑酮的合成工艺，其特征在于，在步骤C中，所述氯源为硫酰氯、氯化亚砜和亚硫酰氯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的三唑酮的合成工艺，其特征在于，在步骤C中，所述氯源与所述中间体1的摩尔比为（1~2）：1。
7.根据权利要求6所述的三唑酮的合成工艺，其特征在于，所述氯源与所述中间体1的摩尔比为（1.2~1.8）：1。
8.根据权利要求1所述的三唑酮的合成工艺，其特征在于，在步骤C中，还包括以下步骤，将反应尾气利用碱性溶液吸收。
9.根据权利要求1所述的三唑酮的合成工艺，其特征在于，在步骤D中，保温结束，降温到100℃以下，加水搅拌30分钟，静置后分去水层，放料抽滤，抽滤出的甲苯溶液进入蒸馏釜，产品先离心甩干，再干燥后包装入库。
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