[发明专利]高纯二乙基碲的制备方法

权利要求书

1.高纯二乙基碲的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)原材料的处理；

2)制备乙基卤化镁醚溶液；

3)四氯化碲的醚溶液与乙基卤化镁的醚溶液反应生成二乙基碲；

4)对二乙基碲进行精馏处理。

2.根据权利要求1所述的高纯二乙基碲的制备方法，其特征在于：步骤1)，原材料包括镁屑、卤代烷、四氯化碲和醚溶剂。

3.根据权利要求2所述的高纯二乙基碲的制备方法，其特征在于：卤代烷和醚溶剂进行除水、除杂质处理，四氯化碲采用真空加热法进行抽烘，除去杂质。

4.根据权利要求2所述的高纯二乙基碲的制备方法，其特征在于：所述卤代烷为溴乙烷。

5.根据权利要求1所述的高纯二乙基碲的制备方法，其特征在于：步骤2)，在惰性气氛条件下，在具有搅拌、回流的烧瓶中，加入镁屑和无水醚溶剂，加入溴乙烷引发后继续滴加，制备成醚溶液。

6.根据权利要求1所述的高纯二乙基碲的制备方法，其特征在于：步骤3)所述四氯化碲的醚溶液，是在四氯化碲中加入醚溶剂，搅拌，四氯化碲慢慢溶解，制备获得四氯化碲的醚溶液。

7.根据权利要求1所述的高纯二乙基碲的制备方法，其特征在于：步骤3)，将乙基卤化镁的醚溶液冷却至-30℃～-50℃，然后在搅拌下滴加四氯化碲的醚溶液，滴加完后继续搅拌。

8.根据权利要求1所述的高纯二乙基碲的制备方法，其特征在于：步骤1)～4)均在惰性气体手套箱中进行。

9.根据权利要求8所述的高纯二乙基碲的制备方法，其特征在于：所述惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种。

10.根据权利要求1所述的高纯二乙基碲的制备方法，其特征在于：步骤4)，二乙基碲精馏采用先常压、后减压的工艺方式。

11.根据权利要求1或10所述的高纯二乙基碲的制备方法，其特征在于：精馏采用填料柱，填料为直径为1.5mm的θ型316L材质的不锈钢填料。