[发明专利]高纯二乙基碲的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高纯二乙基碲的制备方法。

背景技术

目前，MO源是伴随着MOCVD技术而发展起来的。6N(6N＝99.9999％)纯度的MO源(metal organic金属有机化合物)是制造半导体薄膜材料的主要金属源，常作为如GaN、GaAs、InP、A1GaAs等半导体超薄型膜材料的基础源。这些新型光电材料广泛应用于激光器、红外探测器、太阳能电池等高技术行业领域。

高纯二乙基碲是MO源系列产品中的一种，主要作用是红外探测TeCdHg薄膜材料的生长。在半导体工业中这些薄膜的性质跟二乙基碲的纯度关系非常大，极少量的杂质都会给半导体沉积层的性能带来极大的影响，因此需要使用高纯的二乙基碲(无机杂质含量≤1ppm)。化学气相沉积工艺对原材料的金属杂质含量有一定的要求，使用纯度99.9999％的高纯二乙基碲才可以保证生长材料的导电性，发光效率符合技术要求，其中主要控制的杂质包括Si、Mg、Cu、Fe、Zn、As等。

高纯二乙基碲是一种烷基金属有机化合物，由于二乙基碲特殊的臭味，且在空气中不稳定，氧化物对人体有毒害，以至于在合成中存在很大的危险性和不易控制性。合成纯化都在惰性气氛条件下完成，且合成更需在低温条件下完成。

获得有许多方法：1、金属单质和卤代烷直接反应制备法，但受到金属单质反应活性的影响，通常实现比较困难。2、二乙基碲由碲粉、甲醛合次硫酸氢钠、氢氧化钠，卤代烷经过化学合成得到，但该合成方法经过验证收率不高，后处理麻烦，且产品中的水无法彻底分离(核磁图谱显示水峰一直存在)。

因此，需要开发出一种能可靠制备高纯二乙基碲的方法，以满足国内LED企业的需求。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术存在的不足，提供一种高纯二乙基碲的制备方法。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：

高纯二乙基碲的制备方法，特点是：包括以下步骤：

1)原材料的处理；

2)制备乙基卤化镁醚溶液；

3)四氯化碲的醚溶液与乙基卤化镁的醚溶液反应生成二乙基碲；

4)对二乙基碲进行精馏处理。

进一步地，上述的高纯二乙基碲的制备方法，其中，步骤1)，原材料包括镁屑、卤代烷、四氯化碲和醚溶剂。

进一步地，上述的高纯二乙基碲的制备方法，其中，卤代烷和醚溶剂进行除水、除杂质处理，四氯化碲采用真空加热法进行抽烘，除去杂质。

进一步地，上述的高纯二乙基碲的制备方法，其中，所述卤代烷为溴乙烷。

进一步地，上述的高纯二乙基碲的制备方法，其中，步骤2)，在惰性气氛条件下，在具有搅拌、回流的烧瓶中，加入镁屑和无水醚溶剂，加入溴乙烷引发后继续滴加，制备成醚溶液。

进一步地，上述的高纯二乙基碲的制备方法，其中，步骤3)所述四氯化碲的醚溶液，是在四氯化碲中加入醚溶剂，搅拌，四氯化碲慢慢溶解，制备获得四氯化碲的醚溶液。

进一步地，上述的高纯二乙基碲的制备方法，其中，步骤3)，将乙基卤化镁的醚溶液冷却至-30℃～-50℃，然后在搅拌下滴加四氯化碲的醚溶液，滴加完后继续搅拌。

进一步地，上述的高纯二乙基碲的制备方法，其中，步骤1)～4)均在惰性气体手套箱中进行。

进一步地，上述的高纯二乙基碲的制备方法，其中，所述惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种。

进一步地，上述的高纯二乙基碲的制备方法，其中，步骤4)，二乙基碲精馏采用先常压、后减压的工艺方式。

进一步地，上述的高纯二乙基碲的制备方法，其中，精馏采用填料柱，填料为直径为1.5mm的θ型316L材质的不锈钢填料。

本发明与现有技术相比具有显著的优点和有益效果，具体体现在以下方面：

提供一种简便易行的制备高纯二乙基碲的方法，经过¹HNMR(核磁共振)和ICP-OES(电感耦合等离子吸收光谱仪)检测，其产品纯度满足6N标准(无机杂质含量＜1ppm)，核磁图谱中不含醚溶剂峰和水峰，该制备方法获得的二乙基碲纯度高达99.9999％，杂质指标达到电子级要求，为TeCdHg薄膜生长提供可靠原料。制备工艺简单，适合批量生产。

附图说明

图1：高纯二乙基碲的化学结构式。

具体实施方式

为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照附图详细说明具体实施方案。