[发明专利]一种微波法制备掺杂金属氧化物/石墨烯复合纳米材料的方法及应用在审
申请号: | 201710493868.3 | 申请日: | 2017-06-26 |
公开(公告)号: | CN107180964A | 公开(公告)日: | 2017-09-19 |
发明(设计)人: | 李秋红;潘茜;林小萍;居小康;王太宏 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/48;H01M4/52;H01M4/62;H01M10/0525;H01M10/054;B82Y30/00;C01B32/184;C01G49/06;C01G19/02 |
代理公司: | 厦门市首创君合专利事务所有限公司35204 | 代理人: | 张松亭,陈淑娴 |
地址: | 361000 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 微波 法制 掺杂 金属 氧化物 石墨 复合 纳米 材料 方法 应用 | ||
1.一种微波法制备掺杂金属氧化物/石墨烯复合纳米材料的方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)利用改进的Hummer法制备氧化石墨烯,离心洗涤后,超声分散1-3h,制备成0.5-2mg mL-1的氧化石墨烯水溶液;
(2)取具有还原性的低价金属离子盐,配置成离子浓度为0.01-0.1mol/L的水溶液,加入尿素后,超声分散5-20min,使原料全部溶解,并加入所述氧化石墨烯水溶液,磁力搅拌20-50min,其中所述低价金属离子盐水溶液、尿素和氧化石墨烯水溶液的配比为100mL:0.005-0.05mol:5-50mL;
(3)按原子百分比为1%-10%的掺杂比例加入作为掺杂金属的金属盐并继续搅拌至得到均匀的混合溶液,所述掺杂金属为铬、锑、镍、钴、铝中的一种或多种;
(4)将混合溶液置于微波催化合成仪中,调节微波的功率为600-1000W,反应温度设置为90-110℃,在微波作用下加热反应5-20min;
(5)静置反应容器,待温度冷却至室温后,离心,洗涤,在50-90℃真空干燥12-36h后,在保护气氛中于450-550℃退火1-3h,得到所需产品。
2.根据权利要求1所述方法,其特征在于:所述的具有还原性的低价金属离子为Fe2+、Sn2+中的至少一种,它们的金属盐分别选自盐酸盐、硝酸盐、硫酸盐或者醋酸盐中的一种或多种的组合。
3.根据权利要求1所述方法,其特征在于:所述掺杂金属的金属盐选自盐酸盐、硝酸盐、硫酸盐或者醋酸盐中的一种或多种的组合。
4.根据权利要求1所述方法,其特征在于:所述微波功率为600-800W,反应温度为100℃,微波加热时间为5-15分钟。
5.根据权利要求1所述方法,其特征在于:所述保护气氛为氮气、氩气、氢氩气的一种。
6.权利要求1-5任一项所述方法制备的掺杂金属氧化物/石墨烯复合纳米材料作为锂离子电池以及钠离子电池负极材料的应用。
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