[发明专利]一种甾体化合物及其制备方法

权利要求书

1.式I化合物的制备方法，步骤如下：

1)化合物II和III反应后，经过水洗，蒸馏，用有机溶剂溶解残留物，加热至回流，滴加强碱水保温反应，降温，过滤出固体，收集滤液；

2)减压蒸馏和柱层析分离；

将上述滤液减压蒸馏后进行柱层析，得到中间产物3β-醇-17-乙基雄甾-5,16-双烯(式IV)；

3)式IV乙酰化得到式I；

将式IV用溶剂溶解，加入乙酰化试剂、三乙胺室温反应，得到式I；

其中：

步骤1)中，所用有机溶剂是甲醇；

步骤2)中，所用的层析柱是硅胶柱，所用硅胶为200～300目；

所述柱层析进行两次，第一次柱层析的操作方式是：先用小极性洗脱剂洗脱分离掉主要副产物，再用大极性洗脱剂富集化合物IV；将富集的洗脱剂蒸干后进行第二次柱层析，得到纯度大于97％的式IV；所述小极性洗脱剂为正己烷/乙酸乙酯，比例为20/1～10/1；所述大极性洗脱剂为正己烷/乙酸乙酯，比例为10/1～5/1；

第二次柱层析中，所用洗脱剂是正己烷/乙酸乙酯，其比例为2/1～5/1。

2.权利要求1所述的制备方法，步骤1)中，所述强碱选自氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂。

3.权利要求2所述的制备方法，步骤1)中，所述强碱为氢氧化钠；所述保温反应进行4-6h。

4.权利要求1所述的制备方法，第一次柱层析中，所述小极性洗脱剂为正己烷/乙酸乙酯，比例为15/1；所述大极性洗脱剂为正己烷/乙酸乙酯，比例为5/1；

第二次柱层析中，所用洗脱剂是正己烷/乙酸乙酯，其比例为3/1。

5.权利要求1所述的制备方法，步骤2)中，减压蒸馏温度为40～50℃；柱层析采用低压。

6.权利要求1所述的制备方法，步骤3)中，所用乙酰化试剂选自乙酰氯或乙酸酐。

7.权利要求1所述的制备方法，步骤3)中，所用乙酰化试剂是乙酸酐。