[发明专利]一种工业硅硅灰制备高纯纳米硅颗粒的方法

说明书

本发明涉及一种工业硅硅灰制备高纯纳米硅颗粒的方法，属于资源综合利用和纳米硅颗粒制备技术领域。首先将捕集到的工业硅硅灰进行表面清洗，去除硅灰表面附着物后干燥；然后高能球磨获得粒度为1000nm纳米硅颗粒；将粒度为1000nm纳米硅颗粒湿法处理2～12h，湿法处理完成后清洗、干燥；将纳米硅颗粒超细磨10～60h得到100nm纳米硅颗粒；将得到的100nm纳米硅颗粒二次湿法处理h，最终经清洗、干燥后得到高纯纳米硅颗粒。本发明为工业硅破碎过程中产生硅灰的高附加值利用提供了有效的途径。

技术领域

本发明涉及一种工业硅硅灰制备高纯纳米硅颗粒的方法，属于资源综合利用和纳米硅颗粒制备技术领域。

背景技术

工业硅的主要应用于主要用于生产有机硅、制取高纯度的半导体材料以及配制有特殊用途的合金等。主要采用碳质还原剂在高温下还原硅矿石获得，产品一般为5-10cm的块状。在用于生产高纯度的半导体材料多晶硅和有机硅时，需要进一步的破碎至适当的粒度，以适用于多晶硅和有机硅生产工艺的要求。目前，工业硅的破碎主要采用机械破碎、球磨等手段进行。在工业硅块料的机械破碎和球磨过程中，均会产生一定量的硅灰，不对硅灰加以收集，不仅会造成生产环境的粉尘量增大，恶化劳动条件，同时还对环境有一定的污染。通过一定技术手段收集获得的硅灰由于颗粒较细，没有很好的利用途径。

近年来，由于纳米硅颗粒在锂离子电池领域的优异性能，纳米硅颗粒的制备得到了国内外研究者的关注，开展了大量的研究工作。目前，纳米硅颗粒的制备方法有很多，主要包括：化学气相沉积，激光烧蚀法，物理蒸发法、溶液法等，但这些方法制备纳米硅成本比较高，生产量比较小，同时制备出来的纳米硅稳定性和粒径均一性差。采用机械破碎、球磨的方法被认为是能够实现纳米硅颗粒大规模、低成本生产的方法。在公开的资料中，CN105712350 A 公开了一种纳米硅材料的制备方法，将工业硅粉与无水乙醇混合用行星式球磨机将混合物进行粗磨，再补充分散剂采用纳米球磨机进行球磨得到纳米硅材料。CN103531761 A公开了一种纳米硅的制备方法，将为1～20微米的硅粉加入到分散剂中，分散均匀后加入到循环式研磨机中，研磨4～20小时，即得到纳米硅。采用上述两种方法制备的纳米硅颗粒存在粒度相对偏大、纯度相对较低等问题，有待进一步的优化和完善工艺。

本发明专利基于现有机械破碎、球磨制备纳米硅颗粒技术的局限性，结合工业硅破碎过程中产生的硅灰没有有效的利用途径，提出利用工业硅破碎过程中产生的硅灰制备高纯度的纳米硅颗粒。本发明可以实现工业硅破碎过程中产生的硅灰废弃物进行高附加值的利用，具有生产工艺简单易操作，生产成本低，效率高，安全性高等优点，还可以改善工业硅破碎生产环境、减少环境污染，制备的纳米硅纯度高，粒径均匀，稳定性好。

发明内容

针对现有机械破碎、球磨制备纳米硅颗粒技术存在的问题及不足，结合工业硅破碎过程中产生的硅灰没有有效的利用途径这一实际问题，本发明提供一种工业硅硅灰制备高纯纳米硅颗粒的方法。本发明为工业硅破碎过程中产生硅灰的高附加值利用提供了有效的途径。本发明通过以下技术方案实现。

一种工业硅硅灰制备高纯纳米硅颗粒的方法，其具体步骤如下：

（1）首先将捕集到的工业硅硅灰进行表面清洗，去除硅灰表面附着物后干燥；

（2）然后以600～1500转/min高能球磨2～20h获得粒度为1000nm纳米硅颗粒；

（3）将步骤（2）得到的粒度为1000nm纳米硅颗粒根据液固比为2：1～8：1mL/g加入酸性试剂，并添加活化添加剂，在温度为40～90℃湿法处理2～12h，湿法处理完成后清洗、干燥；在湿法处理过程中形成的腐蚀孔道，更利于采用超细磨设备进一步球磨湿法处理后的纳米硅颗粒；

（4）将经步骤（3）湿法处理的纳米硅颗粒以600～1500转/min超细磨10～60h得到100nm纳米硅颗粒；