[发明专利]一种基于360°全视角的非晶态合金微结构三维重构样品的表征方法

权利要求书

1.一种基于360°全视角的非晶态合金微结构三维重构样品的表征方法,其特征在于，包括如下具体步骤：

步骤1，制备具有针尖状端部的非晶态固体合金的透射电镜样品：首先将非晶态固体合金切割成条状、棒状或线状,然后进行机械研磨,使条状、棒状或线状样品的一端形成针尖状端部,最后进行离子减薄,使针尖状端部尺度进一步减小到电子束可穿透的厚度，而得到具有针尖状端部的非晶态固体合金的透射电镜样品；其中：所述离子减薄的电压为1000-4000伏、离子束的入射角为10°；所述针尖状端部尺度为纳米尺度；

步骤2，拍摄360°倾转角度下针尖状端部的二维透射电镜图像：将步骤1制得的具有针尖状端部的非晶态固体合金的透射电镜样品设置在具有绕轴向360°旋转功能的透射电镜样品台上，将所述透射电镜样品绕垂直于入射电子束方向进行多次旋转，透射电镜样品绕倾转轴连续转动的总度数为360°，透射电镜样品绕倾转轴连续转动的精度为0.1°，并拍摄360°旋转角度下清晰的二维透射电镜图像，得到相互取向已知的系列二维透射电镜图像；

步骤3，系列二维透射电镜图像重构出三维图像：将步骤2所述系列二维透射电镜图像通过三维重构软件进行三维重构处理并合成出三维图像，得到所述非晶态固体合金样品的三维结构图像，以实现对非晶态固体合金微结构三维重构样品的360°全视角表征；其中：三维图像是指将所有输入的二维透射电镜图像经过傅里叶变换后，按照旋转角度在内设的坐标系中进行空间取向的排列；获得360°全视角的高密度傅里叶空间，再通过差值计算傅里叶空间三维网格点数值后，对高填充密度的傅里叶空间进行反傅里叶变换，从而合成出三维图像。

2.根据权利要求1所述的一种基于360°全视角的非晶态合金微结构三维重构样品的表征方法，其特征在于，步骤1所述非晶态固体合金切割成条状、棒状或线状具体是指，将2厘米长的细丝形状的非晶态固体合金首先经丙酮超声清洗，然后经机械减薄处理。

3.根据权利要求1所述的一种基于360°全视角的非晶态合金微结构三维重构样品的表征方法，其特征在于，步骤2所述具有针尖状端部的非晶态固体合金透射电镜样品能够在360°的范围进行透射电镜观测。

4.根据权利要求1所述的一种基于360°全视角的非晶态合金微结构三维重构样品的表征方法，其特征在于，步骤2所述二维透射电镜图像是指该二维透射电镜图像可以沿垂直于针尖状端部的非晶态固体合金的透射电镜样品轴向的任意角度拍照获得。

5.根据权利要求1所述的一种基于360°全视角的非晶态合金微结构三维重构样品的表征方法，其特征在于，所述非晶态固体合金的材质为所有的非晶态固体合金材料。

6.根据权利要求1所述的一种基于360°全视角的非晶态合金微结构三维重构样品的表征方法，其特征在于，步骤2所述具有绕轴向360°旋转功能是指利用透射电镜样品台的自身旋转轴来实现。