[发明专利]一种基于360°全视角的非晶态合金微结构三维重构样品的表征方法

说明书

本发明涉及一种基于360°全视角的非晶态合金微结构三维重构样品的表征方法,其特征在于，具体包括：步骤1，制备具有针尖状端部的非晶态固体合金透射电镜样品；步骤2，拍摄360°倾转角度下针尖状端部的二维透射电镜图像；步骤3，系列二维透射电镜图像重构出三维图像。本发明能够在360°的全视角范围内对非晶态固体合金材料的原子团簇形貌和空间分布进行准确表征，为建立非晶态固体合金微结构与宏观性能的关联，实现非晶态固体合金微结构的调控，进而改善非晶态固体合金材料的宏观性能奠定了基础。本发明具有实施成本低、效率高、可操控性和重复性强、技术可靠性高等特点，适合于在非晶态固态合金研究领域的广泛应用。

技术领域

本发明属于金属功能材料制备技术领域，特别是涉及一种基于360°全视角的非晶态合金微结构三维重构样品的表征方法。

背景技术

材料的一切本征宏观性能都是由材料的电子能带结构确定的，而源于原子间电子轨道重叠和杂化产生的电子能带结构与材料中原子的排列方式密切相关。原子的排列方式构成了材料的基本结构单元，由于原子排列方式的变化会明显改变能带结构，因此成份相同，而结构不同的非晶态固体合金可显示出完全不同的宏观性能。合金熔体由一些尺寸非常小的原子团簇组成，合金熔体温度升高时，原子团簇分解成尺寸更小的、但稳定性更好的小尺寸原子团簇。合金熔体温度降低时,小尺寸的原子团簇上增加原子，转变成大尺寸的原子团簇。合金熔体经急速冷却凝固得到的非晶态固体合金保留了合金熔体的原子团簇结构特征，因此作为基本结构单元的原子团簇结构是决定非晶态固体合金宏观性能的关键因素之一，与非晶态固体合金宏观性能密切相关的另一个重要因素是原子团簇的空间分布。因此原子团簇结构和原子团簇的空间分布就构成了非晶态固体合金微结构。由于非晶态固体合金的宏观性能对非晶态固体合金微结构有非常高的依赖性和敏感性，所以控制了非晶态固体合金微结构实际上就控制了非晶态固体合金的宏观性质。

要调控非晶态固体合金微结构的一个重要条件是首先需要知道非晶态固体合金微结构，所以非晶态固体合金微结构的表征对于非晶态固体合金微结构的调控至关重要。由于非晶态固体合金中原子团簇几何尺度非常小，约为0.5-1.5纳米，需要使用空间分辨率很高的成像仪器才能具备观测非晶态固体合金中原子团簇的能力。虽然透射电子显微镜的空间分辨率已达到原子分辨的水平，是目前最适合观察非晶态固体合金微结构的仪器，然而由于固态非晶合金薄带微结构的特殊性和复杂性，当电子束尺度或者样品厚度远大于单个原子团簇尺度时，得到的电子衍射图和高分辨像分别是由大量原子团簇对入射电子束的衍射叠加和沿电子束入射方向重叠投影的平均结果，无法获得单个原子团簇结构的信息。虽然对原子团簇厚度的非晶态固体合金埃尺度电子束衍射技术可以给出单个原子团簇结构沿电子束入射方向的对称性或两个近邻原子团簇之间的相对取向关系，但是埃尺度电子衍射只能给出近邻原子分布的对称性，不能给出原子团簇的形貌特征和尺寸大小，所以埃尺度电子束衍射技术目前还不是能够准确表征原子团簇几何结构特征的有效方法。