[发明专利]一种三明治结构纳米纤维/聚偏氟乙烯复合介质及其制备方法有效
申请号: | 201710505282.4 | 申请日: | 2017-06-27 |
公开(公告)号: | CN107177144B | 公开(公告)日: | 2019-08-16 |
发明(设计)人: | 迟庆国;崔洋;张月;马涛;张昌海;王暄 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨理工大学 |
主分类号: | C08L27/16 | 分类号: | C08L27/16;C08K9/04;C08K9/00;C08K7/08;C08K3/24;C08J5/18;B32B27/30;B32B27/18;B32B27/28;B32B27/08;B32B37/10;B32B37/06 |
代理公司: | 哈尔滨市伟晨专利代理事务所(普通合伙) 23209 | 代理人: | 张月 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三明治 结构 纳米 纤维 聚偏氟 乙烯 复合 介质 及其 制备 方法 | ||
1.一种三明治结构纳米纤维/聚偏氟乙烯复合介质,其特征在于:三明治结构上下层为PVDF薄膜,中间层为CFO@BZT-BCTNFs/PVDF复合介质薄膜,三层结构介质经热压相结合;
所述三明治结构纳米纤维/聚偏氟乙烯复合介质的具体制备方法步骤如下:
一、量取无水乙醇、乙酸依次倒入烧杯中,搅拌均匀后将乙酰丙酮加入上述混合溶液并继续搅拌至均匀,将Ba(OH)2·8H2O加入混合溶液,待其完全溶解后将Ca(OH)2加入混合溶液中,待Ca(OH)2完全溶解后将C20H28ZrO8加入混合溶液中,最后将Ti(OC4H9)4加入混合溶液中,持续搅拌一定时间后,将PVP分批加入到混合溶液中,经搅拌使PVP完全溶解制得BZT-BCT纺丝前驱体;
二、将适量的BZT-BCT纺丝前驱体装入带有金属针头的注射器中,选用型号为23G的针头进行纺丝,得到含有PVP的非晶态BZT-BCT NFs,将其放入马沸炉中煅烧制得晶化后BZT-BCTNFs;
三、按一定Fe3+:Co2+摩尔比分别配制FeCl3和CoCl2溶液,并将FeCl3和CoCl2溶液混合制得均匀且澄清的溶液A,将适量的BZT-BCTNFs加入NaOH溶液中超声分散制得悬浮液B,在搅拌状态下,将溶液A缓慢滴入悬浮液B中,待溶液A全部滴完继续搅拌一定时间后,将混合溶液缓慢倒入50mL的水热釜中进行反应,待反应釜冷却至室温后,用蒸馏水清洗至pH为中性,烘干后制得CFO@BZT-BCTNFs;
四、将CFO@BZT-BCTNFs分散在Tris溶液中,在混合溶液中加入盐酸调节pH值,然后将多巴胺盐酸盐溶液滴加在混合溶液中并搅拌一定时间,制得表面修饰的CFO@BZT-BCTNFs;
五、将经过表面修饰的CFO@BZT-BCT NFs加入DMF溶剂中超声分散,在室温和搅拌的状态下将PVDF分批加入悬浊液中,待PVDF全部加入悬浊液后持续搅拌一定时间使PVDF完全溶解,制得分散均匀的悬浊胶体,利用溶液流延法将悬浊胶体制成湿膜,并将其放入真空烘箱中真空状态下保温一定时间后,将温度继续升高并保温一定时间,然后立即将其置于冰水中进行淬火处理,制得CFO@BZT-BCTNFs/PVDF复合介质薄膜;
六、将PVDF按比例溶解在DMF溶剂中,室温下搅拌使PVDF完全溶解,制得胶体状态的PVDF,利用溶液流延法将PVDF胶体制成湿膜,并将其放入真空烘箱中真空状态下保温一定时间后,将温度继续升高并保温一定时间,然后立即将其置于冰水中进行淬火处理,制得PVDF薄膜;
七、以步骤六制得的PVDF薄膜为三明治结构纳米纤维/聚偏氟乙烯复合介质的上下层,以步骤五制得的CFO@BZT-BCTNFs/PVDF复合介质薄膜为中间层,将三层介质薄膜放置在模板中,利用热压工艺热压成型,制得P/CFO@BZT-BCTNFs-P/P三明治结构纳米纤维/聚偏氟乙烯复合介质。
2.根据权利要求1所述一种三明治结构纳米纤维/聚偏氟乙烯复合介质,其特征在于步骤一中所述各物质添加量为:3.8mL无水乙醇、9.05mL乙酸、1.54mL乙酰丙酮、2.17gBa(OH)2·8H2O、0.9gCa(OH)2、0.39gC20H28ZrO8、2.48mLTi(OC4H9)4;所述将Ti(OC4H9)4加入混合溶液后,持续搅拌时间为30min;所述将PVP加入到混合溶液中,混合溶液与PVP的比例为(14.1-14.5)mL:1g;所述使PVP完全溶解的搅拌时间为24h。
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