[发明专利]一种取代的磷酰胺类化合物的制备方法在审
| 申请号： | 201710508002.5 | 申请日： | 2017-06-28 |
| 公开（公告）号： | CN109136972A | 公开（公告）日： | 2019-01-04 |
| 发明（设计）人： | 汪志勇;王玉康;查正根 | 申请（专利权）人： | 中国科学技术大学 |
| 主分类号： | C25B3/00 | 分类号： | C25B3/00 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 赵青朵 |
| 地址： | 230026 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 磷酰胺类 膦氧化物 制备 电解质 搅拌反应 通电条件 一步反应 胺反应 电解池 溶剂 通电 | ||
1.一种取代的磷酰胺类化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将电解质、取代的胺、取代的膦氧化物和溶剂分别加入到电解池中，通电搅拌反应，得到式Ⅰ所示的取代的磷酰胺类化合物；
其中，R1和R2独立的选自：卤素，取代或非取代的C1～C5的烷氧基、C1～C5的烷基、C6～C18的芳基或C6～C18的杂芳基；
R3和R4独立的选自：取代或非取代的C4～C12的烷基、C4～C12的烷氧基、C4～C12的环烷基、C6～C12的芳基或C6～C12的杂芳基；
或者R3、R4和相连的N原子共同形成取代或非取代的C3～C12的环烷基、杂环基、芳基或杂芳基。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述电解质为卤盐电解质。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为甲醇和/或乙醇。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述电解质、取代的胺、取代的膦氧化物的摩尔比为(3～4)：(2～4)：1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述取代的膦氧化物的起始浓度为0.03～0.15mol/L-1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述通电的电流密度为8～20mA/cm-2，电极采用铂电极和石墨电极。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为15～40℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应后还包括分离提纯。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述分离提纯包括柱层析色谱、液相色谱、蒸馏和重结晶中的任意一种或几种的组合。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述取代的磷酰胺类化合物具有以下3aa～3ck任一结构：
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