[发明专利]一种3;4-二氰基氧化呋咱的制备方法

权利要求书

1.一种3,4-二氰基氧化呋咱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、将硝硫混酸硝化剂滴加到氰基乙酸和二氯甲烷的悬浮液中；所述的二氯甲烷用量为氰基乙酸质量的5～10倍；所述的硝硫混酸硝化剂为浓度98％的浓硫酸或浓度20％的发烟硫酸与浓度68～98％浓硝酸的混合液，硝酸与硫酸的体积之比为(1:2)～(4:1)，硝酸用量为氰基乙酸质量的1～3倍；在硝硫混酸硝化剂滴加过程中反应物料的温度控制在0～20℃范围内；

步骤2、将步骤1得到的反应物持续搅拌，完成硝化反应；

步骤3、将步骤2得到的反应物降温，之后滴加去离子水到上述反应物中；

步骤4、将步骤3得到的反应物采用二氯甲烷进行萃取，合并溶剂相，用饱和食盐水洗涤，之后用无水硫酸镁干燥后过滤，旋转蒸馏回收溶剂，得到3,4-二氰基氧化呋咱产物。

2.根据权利要求1所述的3,4-二氰基氧化呋咱的制备方法，其特征在于，步骤2中反应温度为15～35℃，搅拌时间为90～240min。

3.根据权利要求1所述的3,4-二氰基氧化呋咱的制备方法，其特征在于，步骤3中将反应物进行降温处理时，是将温度降到15℃以下；滴加的去离子水的温度为15℃以下；去离子水的体积为硝硫混酸硝化剂体积的5～10倍。

4.根据权利要求1所述的3,4-二氰基氧化呋咱的制备方法，其特征在于，步骤4采用二氯甲烷进行萃取的次数为2～4次，用饱和食盐水洗涤时，将其洗涤至pH 值为5～6时为止。