[发明专利]一种石墨烯基双金属硫化物纳米复合光催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯基双金属硫化物纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：

(1)首先采用改性的Hummer's方法制备出氧化石墨粉末，再称取0.1-1.0g的上述氧化石墨粉末分散到水中，配制成浓度为1-10mg﹒mL^-1的氧化石墨溶液，通过超声剥离方法制备均匀分散的氧化石墨烯纳米片悬浮液，其中，超声波功率为100-800W，超声时间为2-8h；

(2)将双金属硫化物的金属盐前驱体：锡盐化合物和镉盐化合物；或钼盐化合物和镉盐化合物；或镍盐化合物、锌盐化合物和镉盐化合物按照摩尔比分别加入到60mL去离子水中；再量取1-10mL的氧化石墨烯水溶液滴加到混合金属盐水溶液中，超声分散均匀，形成混合溶液A；之后，向混合溶液A中分别加入0-0.6mg的一水合柠檬酸、0-0.8mg的无水葡萄糖，0-1mg的聚乙烯吡咯烷酮和0-0.6mg的十六烷基三甲基溴化铵，形成混合溶液B；最后，将混合溶液B在常温下磁力搅拌6小时，待用；双金属硫化物的金属盐前驱体镉盐化合物和锡盐化合物的摩尔比为6～1:3；钼盐化合物和镉盐化合物的摩尔比为0.01～0.3:1；镍盐化合物、锌盐化合物和镉盐化合物的摩尔比为0.05～1:1:4；

(3)称取1.0-8.0mmoL的L-半胱氨酸加入步骤(2)中的混合溶液B中，超声溶解，形成混合溶液C并在常温下磁力搅拌1h；之后将混合溶液C转移至100mL内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，在120-220℃下水热反应1-20h，待反应终止且反应温度自然冷却至室温，将得到的相应石墨烯基双金属硫化物纳米复合光催化剂在转速为4000r/min的离心机上离心5min，并分别用水和乙醇对产物进行多次洗涤，将离心洗涤分离后的产物在60℃下干燥24h，最终得到相应的石墨烯基双金属硫化物纳米复合光催化剂；

(4)称取0.05g步骤(3)中合成的石墨烯基双金属硫化物复合光催化剂超声分散到50mL水中，再加入5-20mL的有机酸或有机胺作为空穴牺牲剂，氮气吹扫5min；以300W的氙灯作为光源，同时采用滤光片过滤掉波长小于420nm的紫外光和远紫外光，进行可见光催化分解水制氢反应，采用气相色谱仪检测氢气生成量。

2.根据权利要求1所述的一种石墨烯基双金属硫化物纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，金属硫化物的金属盐前驱体锡盐化合物为四氯化锡；镉盐化合物为硫酸镉、碳酸镉、硝酸镉或乙酸镉中的一种或多种；钼盐化合物为钼酸铵、钼酸铋、七钼酸铵、钼酸钾或钼酸钠中的一种或多种；镍盐化合物为氯化镍、硝酸镍、乙酸镍、硫酸镍铵或氨基磺酸镍中的一种或多种；锌盐化合物为、硫酸锌、乙酸锌或硝酸锌中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的一种石墨烯基双金属硫化物纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中，选取有机酸或有机胺作为空穴牺牲剂，其中，有机酸为乳酸、苹果酸或者柠檬酸中的任意一种，而有机胺为二乙醇胺、正丙醇胺或三乙醇胺中的任意一种；并且空穴牺牲剂的加入量与水的体积比范围为0.1～0.5:1。