[发明专利]一种聚酰胺反渗透膜的制备方法在审
申请号: | 201710509137.3 | 申请日: | 2017-06-28 |
公开(公告)号: | CN107413207A | 公开(公告)日: | 2017-12-01 |
发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 宁波日新恒力科技有限公司 |
主分类号: | B01D71/56 | 分类号: | B01D71/56;B01D69/02;B01D67/00;B01D61/02 |
代理公司: | 上海汉声知识产权代理有限公司31236 | 代理人: | 封喜彦,胡晶 |
地址: | 315300 浙江省宁*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚酰胺 反渗透 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及反渗透膜技术领域,特别涉及一种聚酰胺反渗透膜的制备方法,该方法在不影响反渗透膜的脱盐率和膜通量或者是影响较小的前提下,增加了反渗透膜中致密层的厚度。
背景技术
聚酰胺反渗透膜在酸性或碱性条件下,酸性或碱性溶液会通过渗透的方式慢慢破坏聚酰胺致密层的交联结构,长时间在酸性或碱性条件下使用最终将导致丧失分离功能。其中,致密层越薄,反渗透膜丧失分离功能所需的时间越短,膜的使用寿命也就越短;反之,致密层越厚,反渗透膜在同一酸性或碱性条件下,丧失分离功能所需的时间要更长,即使用寿命也越长。
聚酰胺界面聚合反应速率非常快,在油、水相界面处能够瞬间发生反应,常常获得的是纳米级的超薄致密层。该致密层作为反渗透膜的核心层,起到脱盐的目的。本领域需要一种能够在不影响反渗透膜的脱盐率和膜通量或者是影响较小的前提下提高致密层的厚度的制备方法,从而提高反渗透膜在酸性或碱性条件下的使用寿命。
发明内容
本发明提供一种聚酰胺反渗透膜的制备方法,该制备方法在不影响反渗透膜的脱盐率和膜通量或者是影响较小的前提下,能够增加反渗透膜中致密层的厚度,从而提高反渗透膜在酸性或碱性条件下的使用寿命。
本发明的技术方案如下:
本发明提供一种聚酰胺反渗透膜的制备方法,该制备方法使用水相溶液和油相溶液进行界面反应,该制备方法使用多元酰氯与磷酸酯和/或磷酸酯盐共同溶解形成的络合物溶液作为油相溶液,减缓聚酰胺界面聚合的反应速率,减缓生成的聚酰胺致密层阻隔水油相接触使反应终止的过程,使更多的水相单体与油相单体接触反应,并且实时补充消耗掉的所述络合物溶液,保持油相反应槽内多元酰氯浓度恒定,进而增加了多元酰氯单体参与界面聚合反应的摩尔数量。多元酰氯例如可以为均苯三甲酰氯。
本发明提供的聚酰胺反渗透膜的制备方法中的所述水相溶液的配制的一个示例如下:将多元胺溶于水溶液中,添加适量三乙胺、樟脑磺酸,配制水相溶液。在水相溶液的配制过程中,所述的多元胺选自对苯二胺、邻苯二胺、间苯二胺、乙二胺、丙二胺、己二胺、二氨基甲苯、哌嗪、2,5-二甲基哌嗪中的一种或多种。所述多元胺的水溶液的浓度为0.2wt%-15wt%,所述三乙胺的浓度为0.05wt%-5wt%,所述樟脑磺酸的浓度为0.1wt%-10wt%。
本发明提供的聚酰胺反渗透膜的制备方法中油相溶液的配制示例如下:将磷酸酯和磷酸酯盐的至少其中之一和均苯三甲酰氯溶于正己烷中,搅拌形成络合物溶液,一部分络合物溶液倒入油相反应槽内进行界面聚合反应,另一部分络合物溶液作为实时注入油相反应槽内的补充液,以补充反应掉的均苯三甲酰氯来保持油相反应槽内均苯三甲酰氯浓度的恒定。其中,在均苯三甲酰氯油相溶液的配制过程中,均苯三甲酰氯的油相溶液的浓度为0.01wt%-3wt%。
其中,磷酸酯和/或磷酸酯盐与均苯三甲酰氯的摩尔比为1:0.1-10。
所述磷酸酯选自磷酸二乙酯、磷酸三乙酯、磷酸三丁酯中的一种或多种,所述磷酸酯盐选自磷酸二乙酯钠盐、磷酸三乙酯钠盐、磷酸三丁酯钠盐中的一种或多种。
本发明提供的聚酰胺反渗透膜的制备方法包括界面聚合反应步骤,示例如下:将UF基膜卷制在滚轮上,并且基膜上未涂覆聚砜的那一面紧密贴合在滚轴上,涂覆聚砜的那一面先浸入上述水相溶液,用风刀去除过量的水相;待基膜表层干燥再浸入所述油相溶液中,过量的油相在烘箱中加热去除,滚轴以恒定的速率运动使基膜先后经过水相溶液和油相溶液发生界面聚合反应,待运行稳定后的1-2h内实时测量油相反应槽内均苯三甲酰氯的浓度,并且实时注入所述络合物溶液以补充反应掉的均苯三甲酰氯,保持油相反应槽内的均苯三甲酰氯浓度恒定。
本发明提供的聚酰胺反渗透膜的制备方法包括后处理步骤,示例如下:制得的聚酰胺反渗透膜在烘箱中烘干,浸入在80-100℃热水中洗涤,再浸入8%甘油中,最后烘干得到复合反渗透膜。
与现有技术相比,本发明的有益效果如下:
本发明的制备方法在不影响反渗透膜的脱盐率和膜通量或者是影响较小的前提下,能够增加反渗透膜中致密层的厚度,从而提高反渗透膜在酸性或碱性条件下的使用寿命。
当然,实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
具体实施方式
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