[发明专利]一种样品中残留水溶性有机溶剂的去除方法在审
| 申请号： | 201710512983.0 | 申请日： | 2017-06-29 |
| 公开（公告）号： | CN109200621A | 公开（公告）日： | 2019-01-15 |
| 发明（设计）人： | 张丽华;单亦初;梁振;杨开广;张玉奎 | 申请（专利权）人： | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | B01D11/02 | 分类号： | B01D11/02;G01N1/34 |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人： | 马驰 |
| 地址： | 116023 辽宁省*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 水溶性有机溶剂 去除 析出 去离子水 残留 添加剂 羟基苯酚化合物 有机溶剂溶解 长烷基链 充分混合 离心过程 样品分离 指标要求 残余的 重复 水中 | ||
1.一种样品中残留水溶性有机溶剂的去除方法，其特征在于：
将样品与去离子水混合，然后加入含长烷基链的羟基苯酚化合物,使样品从水溶液中析出；进行离心后得沉淀物；
对沉淀物重复1次以上或不重复上述混合-加入长烷基链的羟基苯酚化合物-离心过程，直至样品中的残留水溶性有机溶剂含量达到所需要求。
2.按照权利要求1所述的去除方法，其特征在于：所述样品包括合成药物、天然药物、化工产品中的一种及两种以上；且样品中含有待去除的残留水溶性有机溶剂。
3.根据权利要求1所述的去除方法，其特征在于：所述去离子水与样品的重量比例为：1-100倍。
4.按照权利要求1所述的去除方法，其特征在于：去离子水与样品混合时温度为0-80℃；混合的方法包括搅拌法、超声方法、微波方法中的一种及两种以上混合方法。
5.按照权利要求1所述的去除方法，其特征在于：含有长烷基链的羟基苯酚化合物中的长烷基链碳链的长度为2-20；含有长烷基链的羟基苯酚化合物与样品的重量比例为1：10-1：1000。
6.按照权利要求1或5所述的去除方法，其特征在于：含长烷基链的羟基苯酚化合物只含有一条烷基链,位置在邻位、对位或者间位。
7.按照权利要求1所述的去除方法，其特征在于：对加入长烷基链的羟基苯酚化合物的样品进行离心时，离心速度范围为200-8000转每分钟，时间为5-20分钟。
8.按照权利要求1所述的去除方法，其特征在于：取沉淀物，使用气相色谱法对其中的水溶性有机溶剂含量进行测定，如果处理后的样品中残留水溶性有机溶剂达到指标要求，去除有机溶剂过程结束；
否则，将样品按照下述过程重复处理，直至样品中残留水溶性有机溶剂含量达到要求：与去离子水混合，然后加入含长烷基链的羟基苯酚化合物，使样品从溶液中析出，离心收集沉淀物；取沉淀物，使用气相色谱法对其中的水溶性有机溶剂含量进行测定。
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