[发明专利]一种样品中残留水溶性有机溶剂的去除方法

说明书

本发明涉及一种样品中残留水溶性有机溶剂的去除方法。具体是将样品与去离子水按照一定的比例，在一定的温度下充分混合，然后加入含长烷基链的羟基苯酚化合物,使样品从水溶液中析出；进行离心后，对沉淀物重复或不重复上述混合‑加入添加剂‑离心过程，直至样品中的残留水溶性有机溶剂含量达到指标要求。本发明通过将样品与去离子水混合后加入添加剂使样品从溶液中析出，样品中大部分残余的有机溶剂溶解于水中从而与样品分离，克服直接冷冻干燥方法中与样品紧密结合的水溶性有机溶剂无法被去除的问题，提高样品中水溶性有机溶剂的去除效率。

技术领域

本发明涉及一种样品中残留水溶性有机溶剂的去除方法，具体地说是将样品与去离子水按照一定的比例充分混合，然后加入一定比例的含长烷基链的羟基苯酚化合物对混合物进行处理，使样品从溶液中析出，而水溶性有机溶剂溶解于水中从而被去除；对析出的样品离心后，重复进行上述混合-加入添加剂-离心过程，直至样品中的残留水溶性有机溶剂含量达到指标要求。

背景技术

许多样品，如天然动植物提取物、天然和人工合成药物及其它产品在生产工艺中，需要使用有机溶剂进行提取和纯化。这些有机溶剂往往具有一定的毒性，因此为了保证产品的安全性，最终产品中残留有机溶剂的含量受到严格的控制。因此需要对其中残留的有机溶剂进行有效的去除。

目前的有机溶剂去除方法，主要有高温干燥法、蒸馏法、冷冻干燥法、超临界CO₂流体萃取等。例如宋曙辉等(超临界流体技术去除番茄红素油树脂中的有机溶剂残留研究，安徽农业科学，2007，35(12):3665-3666)采用超临界CO₂流体萃取技术,对番茄红素油树脂中的有机溶剂残留进行反向萃取，在优化的条件下，溶剂最终去除率达89％。该方法可以有效地降低溶剂去除成本，缺点是溶剂去除效率低。黄秋森(有机溶剂萃取法生产茶多酚过程中溶剂残留的原因和消除措施，福建中医学院学报，2005，15(5))对有机溶剂萃取法生产茶多酚过程中溶剂残留的原因和消除措施进行了研究，对减压蒸馏和喷雾干燥过程进行了优化，实现了对产品中有机溶剂的有效去除。该方法的缺点是干燥温度较高，因此不能应用于高温下不稳定样品的溶剂去除。师景双等(溶剂法浸提小麦胚芽油的溶剂残留及回收问题的研究，粮油加工，2010，8，17-19)为解决溶剂残留问题，使用减压蒸馏法对小麦胚芽油和脱脂胚芽中残留的有机溶剂进行了有效去除，缺点是该方法需要较高的温度，不适用于高温下不稳定样品中残留有机溶剂的去除。冷冻干燥法是一种在低温下进行溶剂去除的方法，适用于高温下不稳定样品中残留有机溶剂的去除，因此得到了广泛的应用。但是该方法不能对样品中残留的少量与样品紧密结合的有机溶剂进行有效去除。

发明内容

样品中残留少量水溶性有机溶剂的去除比较困难，本发明的目的是将样品与去离子水按照一定比例混合后，加入添加剂，使样品析出；离心后样品中的有机溶剂溶于去离子水中，与沉淀物中的样品分离，减少样品中残留水溶性有机溶剂含量；通过重复上述混合-加入添加剂-离心过程，进一步降低样品中残留水溶性有机溶剂含量直至满足样品的质量控制要求。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

将样品包括合成药物、天然药物、化工产品与去离子水按照一定的比例(重量比1-100倍之间)在一定的温度(0-80℃)下充分混合，混合的方法包括搅拌法、超声方法、微波方法中的一种及两种以上混合方法；在混合后的样品中加入一定比例(添加剂与样品的重量比例为1：10-1：1000)的含有长链烷基链(碳链长度为2-20之间)的羟基苯酚类添加剂，使样品析出；离心(速度范围为200-8000转每分钟)后取少量沉淀物使用气相色谱法测定其中有机溶剂含量；如果样品中的水溶性有机溶剂含量满足要求，则中止溶剂去除过程；否则，将样品再次与去离子水按照一定比例混合，重复上述的混合-加入添加剂-离心过程，直至样品中水溶性有机溶剂含量达到样品要求。

发明的水溶性有机溶剂去除方法可以应用于各种样品中残留水溶性有机溶剂的有效去除。