[发明专利]大曲中土臭素和2‑甲基异冰片的检测方法

权利要求书

1.大曲中土臭素和2-甲基异冰片的检测方法，其特征在于：首先通过蒸馏的方法提取待检测大曲中的香气组分，然后用顶空固相微萃取富集所得蒸馏液中的组分，再进入气质连用仪进行检测，从而实现对大曲中土臭素和2-甲基异冰片的定性、定量分析。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

A、蒸馏：称取10g大曲粉于蒸馏瓶中，再加入150mL超纯水混匀，100-120℃加热蒸馏，收取50mL蒸馏液；

B、顶空固相微萃取：在顶空瓶中加入3g NaCl，再加入转子，然后吸取8mL步骤A所得蒸馏液至所述顶空瓶中，再添加16μL 1mg/L的L-薄荷醇内标溶液，立即密闭顶空瓶；控制转子转速为400r/min，然后将三相萃取头插入顶空瓶中，于50℃恒温萃取60min；

所用三相萃取头为50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头；

C、GC-MS分析：在顶空固相微萃取结束后，将萃取头插入到气质连用仪的进样口，250℃解析5min，实现对大曲中土臭素和2-甲基异冰片的定性、定量分析。

3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，

气相色谱条件为：

色谱柱为ZB-WAX毛细管柱60m×0.25mm×0.25μm；

进样口温度250℃，质谱检测器温度230℃，载气He，流速1mL/min，不分流进样：

程序升温条件为：初始柱温60℃，保持2min；然后以6℃/min上升至220℃，保持20min；

质谱条件为：

气相色谱与质谱接口温度为230℃；

电离方式为电子轰击源EI；

监测方式为选择性离子扫描模式SIM，电离能量70eV；

溶剂延迟为11min。

4.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，对大曲中土臭素和2-甲基异冰片的定性分析是通过比对母离子和子离子，来确认待测大曲中是否含有土臭素和2-甲基异冰片。

5.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，对大曲中土臭素和2-甲基异冰片进行定量分析的方式为：以标准品与内标物特征离子峰的峰面积之比为横坐标、以标准品与内标物的浓度之比为纵坐标，绘制标准曲线；通过标准曲线对大曲中土臭素和2-甲基异冰片进行定量分析。