[发明专利]制备环己烷二甲醇及其反应前驱物的方法在审

专利信息
申请号: 201710519500.X 申请日: 2017-06-30
公开(公告)号: CN107324971A 公开(公告)日: 2017-11-07
发明(设计)人: 陈志安;李俊钦 申请(专利权)人: 长兴化学工业(中国)有限公司
主分类号: C07C29/124 分类号: C07C29/124;C07C33/26;C07C29/20;C07C31/27
代理公司: 上海一平知识产权代理有限公司31266 代理人: 马莉华,陆凤
地址: 215300 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 制备 环己烷 甲醇 及其 反应 前驱 方法
【权利要求书】:

1.一种式(III)化合物的制备方法,其特征在于,所述制备方法包含以下步骤:在有机溶剂存在下,式(II)化合物与水反应形成所述式(III)化合物,

其中,所述有机溶剂选自下组:酮、醚、腈、亚砜、酰胺及其组合。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述式(II)化合物为且所述式(III)化合物为

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂选自下组:丙酮、丁酮、二乙酮、甲基异丁基酮、环己酮、二乙醚、四氢呋喃、1,4-二恶烷、二异丙基醚、二丁基醚、甲基第三丁基醚、乙腈、二甲基亚砜、二乙基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二乙基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、N-乙基-2-吡咯烷酮、N-乙烯基-2-吡咯烷酮及其中两种以上构成的混合溶剂。

4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂与水之重量比为1:10至10:1。

5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,该式(II)化合物与水之重量比为1:100至1:1。

6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包含以下步骤:

在包含至少一溴化合物的氧化系统存在下,式(I)化合物进行光氧化形成所述式(II)化合物。

7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述溴化合物选自下组:Br2、HBr、HOBr、及M(Br)k及其组合,其中M系为碱金属或碱土金属的金属离子,且k等于M的价数。

8.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述氧化系统进一步包含一或多种下列化合物:过氧化物、非溴卤素、不含溴之氢卤酸、次卤酸盐、不含溴之卤化物盐、酸;

其中,所述过氧化物选自下组:过氧化氢(H2O2)、过氧化钠(Na2O2)、过氧化钾(K2O2)、过氧化钙(CaO2)、过氧化镁(MgO2)、过氧化锌(ZnO2)、过氧化锶(SrO2)、有机过氧化物及其组合;

所述非溴卤素选自下组:F2、Cl2、Br2及其组合;

所述不含溴之氢卤酸选自下组:氢氟酸、氢氯酸、氢碘酸及其组合;

所述次卤酸盐选自下组:NaOCl、NaOBr、NaOI、KOCl、KOBr、KOI及其组合;

所述不含溴之卤化物盐选自下组:NaCl、KI、NaI、KCl及其组合;

所述酸为选自下组:硫酸、硝酸、磷酸、醋酸及其组合;

所述有机过氧化物选自下组:过氧化叔丁醇、二叔丁基过氧化物、过氧甲酸、过氧乙酸、过氧乙酸叔丁酯、过苯甲酸叔丁酯、过氧三氟乙酸叔丁酯、乙醚过氧化物、四氢呋喃过氧化物。

9.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述氧化系统选自下组:Br2、Br2/H2O2、HBr/H2O2、HBr/Cl2、溴化合物/酸/H2O2、HBr/不含溴之氢卤酸、HBr/HOBr、溴化合物/酸/次卤酸盐、溴化合物/酸/不含溴之卤化物盐及HBr/HOBr/酸。

10.一种式(IV)化合物的制备方法,其特征在于,所述制备方法以下步骤:

(i)根据权利要求1-10中任一项所述的制备方法制备式(III)化合物

(ii)式(III)化合物进行氢化反应形成所述式(IV)化合物。

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