[发明专利]一种二氧化钼六方纳米片及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机纳米材料制备的技术领域，具体涉及一种二氧化钼超薄六方纳米片及其制备方法。

背景技术

在纳米技术领域中，自从2004年石墨烯被英国科学家Geim和Novoselov制备出来以后，二维材料引起了科学家们的研究热潮，而且近年来二维材料得到迅猛发展。二维材料的表面原子几乎完全裸露，相比于体相材料，原子利用率大大提高。通过厚度控制和元素掺杂，就可以更加容易地调控能带结构和电学特性。简言之，二维材料具有以下3个优势：1)更利于化学修饰，可以调控催化和电学性能；2)更利于电子传递，有利于电子器件性能的提升；3)柔性和透明度高，在可穿戴智能器件、柔性储能器件等领域前景诱人。

目前二维纳米材料的研究方向主要有三个：1)二维材料的大量制备问题需要进行深入研究，目前许多二维纳米材料不能进行大量的制备，这给实际应用造成了很大的障碍。2)对二维材料的纳米复合材料进行研究。纳米二维材料本身具有很多优异的性质，进行二维材料的纳米复合材料研究，可以在二维材料良好的性质基础上，增加其他纳米材料的优点，使材料的性质更加优良。3)研究纳米二维材料的应用。纳米二维材料具有优异的性质，具有传统材料不具有的优势，深入挖掘其应用，使其应用更加广泛，有利于对社会的发展进步。

本发明着眼于解决二维纳米材料的大量制备问题，基于三氧化钼升华和氩氢混合气弱还原性的综合技术提出一种生产成本低廉，制备方法简单，控制精度低，重复性好，能制备出大量高体积量的二氧化钼超薄六方纳米片的方法。而且，本发明中MoO₂属于单斜晶系，P21/c(14)群，晶胞参数具有金红石结构，由Mo-O键构成的八面体结构，八面体中心为Mo金属元素。在MoO₂结构中，金属原子远近交替地排列，由于其中Mo⁴⁺的自由电子密度较高，使该材料具有较高的振实密度和能与金属相媲美的导电性，是一种比较特殊的过渡金属氧化物，几乎可以达到金属导电级别。由于具有高电导率、高熔点、高化学稳定性等独特的性能，因而被广泛应用于各个领域。

发明内容

本发明的目的在于提供一种二氧化钼超薄六方纳米片的制备方法。本发明的方法包括三氧化钼或钼酸盐升华和惰性-还原性气体混合气弱还原的平衡反应：钼源在高温下升华得到钼源(如三氧化钼)蒸气，被惰性气体和还原性气体混合载气中的还原性气体还原，进而得到二氧化钼超薄六方纳米片。本发明的方法简单，生产成本低廉，控制精度低，重复性好，能制备出大量高体积量的二氧化钼超薄六方纳米片，该二氧化钼超薄六方纳米片为纯相二氧化钼化合物，形貌为六边形片状。

本发明的再一目的在于提供由上述方法制备得到的二氧化钼六方纳米片。

本发明目的通过以下技术方案实现：

一种二氧化钼六方纳米片的制备方法，包括如下步骤：将钼源置于管式炉内的有效加热区域，抽真空，然后通入惰性-还原性气体混合气，升温后保温条件下进行反应，反应后在管式炉外部，即石英管尾部，获得所述二氧化钼超薄六方纳米片。所述保温的温度使得钼源为气态，即保温温度大于或等于钼源升华温度；所述惰性-还原性气体混合气中还原性气体的体积百分数≤50％。

进一步地，所述钼源为钼基化合物，优选三氧化钼或钼酸盐等。

进一步地，所述保温的温度为790℃～1000℃，优选为900℃；保温的时间为30～120min。

进一步地，所述升温的速度为5～20℃/min，优选为20℃/min。

进一步地，所述惰性-还原性气体混合气为氩氢混合气(Ar-H₂混合气)，氮氢混合气(N₂-H₂混合气)，氩氨混合气(Ar-NH₃混合气)或氮氨混合气(N₂-NH₃混合气)等。

所述惰性-还原性气体混合气中还原性气体的体积含量为5％～50％。

所述惰性-还原性气体混合气优选为5-50vol％Ar-H₂混合气，更优选为10vol％Ar-H₂混合气。(百分数是指还原气体在混合气中所占的体积百分比)

进一步地，升温时惰性-还原性气体混合气的气体流量为5～50sccm，优选为10sccm。

进一步地，保温时惰性-还原性气体混合气的气体流量为50～200sccm，优选为200sccm。

制得的二氧化钼六方纳米片宏观上为堆积蓬松的絮状，微观上具有规则的六方片，且大小在1～2μm，厚度≤10nm。