[发明专利]一种采用液质联用法测定盐酸培唑帕尼基因毒性杂质的分析方法

权利要求书

1.一种用于测定盐酸培唑帕尼中基因毒性杂质的分析方法，其特征在于：

(1)仪器及色谱条件：所用仪器为高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪，质谱检测器采用电喷雾离子源和多反应监测模式，液相色谱采用碳十八色谱柱为固定相，以甲酸水溶液和甲酸乙腈溶液为流动相，采取梯度洗脱方式；

(2)样品溶液的配置：采用乙腈水溶液作为溶剂将待检测样品配制成样品溶液；

(3)分离分析：将样品溶液注入所述高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪，完成培唑帕尼基因毒性杂质化合物II、III、VI、VIII的测定；

其中所述化合物II、III、VI、VIII分别是：2,3-二甲基-6-硝基-吲唑、2,3-二甲基-6-氨基-吲唑、N-(2-氯嘧啶-4-基)-N，2，3-三甲基-2H-吲唑-6-胺、2-甲基-5-硝基苯磺酰胺，结构式分别如下：

其中，液相色谱所用洗脱梯度按下表操作：

时间(min)	流动相A(％)	流动相B(％)
0.01	80	20
1	80	20
6.5	5	95
7	5	95
7.2	80	20
13	80	20

。

2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：所述质谱检测器的碰撞气压力为4Psi～8Psi；雾化气压力为45Psi～65Psi；喷雾电压为4500V～6500V；气帘气压力为15Psi～25Psi；辅助气压力为45Psi～65Psi；离子源温度为450℃～650℃。

3.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：所述质谱检测器的碰撞气压力为5Psi～7Psi；雾化气压力为50～60Psi；喷雾电压为5000V～6000V；气帘气压力为18Psi～22Psi；辅助气压力为50～60Psi；离子源温度为500℃～600℃。