[发明专利]从牛大力提取提纯高丽槐素工艺在审

专利信息
申请号: 201710528010.6 申请日: 2017-06-30
公开(公告)号: CN107298687A 公开(公告)日: 2017-10-27
发明(设计)人: 石东秀 申请(专利权)人: 广西南宁桂知科技有限公司
主分类号: C07D493/14 分类号: C07D493/14
代理公司: 深圳新创友知识产权代理有限公司44223 代理人: 关文龙
地址: 530000 广西壮族自治区*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 大力 提取 提纯 高丽 工艺
【权利要求书】:

1.从牛大力提取提纯高丽槐素工艺,其特征在于,包括以下步骤:

a1:前处理:将鲜牛大力经清洗外层杂质后,切成厚度为0.5~1.0cm的切片,平摊放置于功率为500~800w红外灯下晾晒1~2h,再置于热风干燥箱中干燥;

a2:粗提取:将步骤a1所得牛大力经粉碎至50~80目后,置于75%乙醇溶液中,加热至65~80℃浸提,过滤,滤渣再重复提取2次,合并提取液;

a3:浓缩干燥:将步骤a2所得溶提取液经减压蒸馏,回收溶剂,得粗提取物;

a4:萃取:将步骤a3所得粗提取物用去离子水溶解,用甲醇常温萃取2次,合并萃取物;

a5:柱层析分离提取:将步骤a4所得溶液过极性硅胶柱,使用70%异丙醇和30%乙醇混合液洗脱,得洗脱液,减压蒸馏除去溶剂;

a6:树脂提取:将步骤a4所得提取物用75%乙醇按质量比1:1搅拌溶解,溶液经AB-8型大孔吸附树脂吸附2次;

a7:洗脱:采用浓度为10%~95%的乙醇溶液,由低浓度到高浓度地对步骤a6所述树脂梯度洗脱,得到洗脱液;

a8:过滤:将步骤a7所得洗脱液经截留分子量为600的超滤膜,收集滤液;

a9:浓缩:将步骤a5所得超滤液减压蒸去溶剂;

a10:干燥:将步骤a7所得物置于真空干燥箱中,在65~85℃下干燥1.5~3h。

2.根据权利要求1所述的从牛大力提取提纯高丽槐素工艺,其特征在于,步骤a1中干燥至水分含量为8~15%。

3.根据权利要求1所述的从牛大力提取提纯高丽槐素工艺,其特征在于,步骤a2中所述粉碎方式为锤片粉碎机、流能磨、球磨机的一种。

4.根据权利要求1所述的从牛大力提取提纯高丽槐素工艺,其特征在于,步骤a2中所述加热浸提方式为索式提取法、回流提取中的一种。

5.根据权利要求1所述的从牛大力提取提纯高丽槐素工艺,其特征在于,步骤a3中减压蒸馏的蒸馏温度为70~85℃,蒸馏压力为50~100Pa。

6.根据权利要求1所述的从牛大力提取提纯高丽槐素工艺,其特征在于,步骤a5中层析柱所使用的硅胶为200~300目。

7.根据权利要求1所述的从牛大力提取提纯高丽槐素工艺,其特征在于,步骤a6中所述的大孔径树脂为40~80nm孔径、25%~40%孔度的AB-8型大孔吸附树脂。

8.根据权利要求1所述的从牛大力提取提纯高丽槐素工艺,其特征在于,步骤a6中,树脂吸附过程保持溶液温度为25~35℃,吸附流速为2.5~3.5BV/h。

9.根据权利要求1所述的从牛大力提取提纯高丽槐素工艺,其特征在于,步骤a8中所述超滤膜材质为聚丙烯腈、聚醚砜、聚偏氟乙烯。

10.根据权利要求1所述的从牛大力提取提纯高丽槐素工艺,其特征在于,步骤a8中过滤压力为0.15~0.20MPa。

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