[发明专利]从牛大力提取提纯高丽槐素工艺

说明书

技术领域

本发明属于天然产物提取领域，具体涉及从牛大力中提取提纯高丽槐素的方法。

背景技术

牛大力，别名猪脚笠、金钟根、山莲藕、倒吊金钟、大力薯。为豆科豆科崖豆藤属植物，美丽崖豆藤Millettia specisoa Champ.。牛大力以根入药，主要成份为蛋白质、淀粉质及生物碱等。牛大力具有很高的药用价值，早在《生草药性备要》中记载有“壮筋活络，补虚润肺，治腰腿痛，风湿痹痛，慢性肝炎，肺结核”。《陆川本草》也记载其：“清肺止咳，清凉解毒。治咳血、痢疾，温病身热口渴，头晕”。现有的药理研究表明，牛大力具有免疫调节、降血糖、抗氧化和清除自由基等功效，牛大力块根中含有三萜、黄酮、酚类、木质素等化学组分，将牛大力中的有效化学组分分离提纯，对于研究牛大力的药理及养分，具有重要意义。

高丽槐素又称朝鲜槐英、山槐素，天然存在于植物高丽槐、广豆根等植物中，高丽槐素具有很强的抗真菌作用，同时具有较强的抗过敏活性，对芳烃羟化酶具有显著抑制作用，可用于参与对高发病肺癌的治疗；对诱导白血病细胞凋亡具有促进作用，对治疗白血病也有一定的辅佐作用。

近年来，随着牛大力种植面积的不断扩大、产量的不断增长，牛大力作为一种药食同源的中药材，针对其药性的理论研究越来越多。如论文《牛大力石油醚部位化学成分研究》是对牛大力的95％乙醇浸膏进行分离纯化后，通过光谱方法鉴定出不同化合物的结构，证实了牛大力中含有高丽槐素、咖啡酸雨扇豆醇酯、二肽金色酰胺醇酯等；发明专利申请文献《一种牛大力提取物复合茶及其制备方法》则公开了一种由牛大力提取物、罗汉果提取物等组成的复合茶，其中公开了牛大力的提取方法，包括连续逆流超声提取、离心、酶解、超滤等步骤制备而成的牛大力提取物。但是，现有的文献中，鲜有针对牛大力中的其它成分，尤其是黄酮类组分提取的研究记载。

以上背景技术内容的公开仅用于辅助理解本发明的发明构思及技术方案，其并不必然属于本专利申请的现有技术，在没有明确的证据表明上述内容在本专利申请的申请日已经公开的情况下，上述背景技术不应当用于评价本申请的新颖性和创造性。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种从牛大力提取提纯高丽槐素工艺，以实现从牛大力规模化、工业化提取高丽槐素成分，可控性强，效率高。

为了解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：

从牛大力提取提纯高丽槐素工艺，其特征在于，包括以下步骤：

a1：前处理：将鲜牛大力经清洗外层杂质后，切成厚度为0.5～1.0cm的切片，平摊放置于功率为500～800w红外灯下晾晒1～2h，再置于热风干燥箱中干燥；

a2：粗提取：将步骤a1所得牛大力经粉碎至50～80目后，置于75％乙醇溶液中，加热至65～80℃浸提，过滤，滤渣再重复提取2次，合并提取液；

a3：浓缩干燥：将步骤a2所得溶提取液经减压蒸馏，回收溶剂，得粗提取物；

a4：萃取：将步骤a3所得粗提取物用去离子水溶解，用甲醇常温萃取2次，合并萃取物；

a5：柱层析分离提取：将步骤a4所得溶液过极性硅胶柱，使用70％异丙醇和30％乙醇混合液洗脱，得洗脱液，减压蒸馏除去溶剂；

a6：树脂提取：将步骤a4所得提取物用75％乙醇按质量比1:1搅拌溶解，溶液经AB-8型大孔吸附树脂吸附2次；

a7：洗脱：采用浓度为10％～95％的乙醇溶液，由低浓度到高浓度地对步骤a6所述树脂梯度洗脱，得到洗脱液；

a8：过滤：将步骤a7所得洗脱液经截留分子量为600的超滤膜，收集滤液；

a9：浓缩：将步骤a5所得超滤液减压蒸去溶剂；

a10：干燥：将步骤a7所得物置于真空干燥箱中，在65～85℃下干燥1.5～3h。

优选地，所述的从牛大力提取提纯高丽槐素工艺，步骤a1中干燥至水分含量为8～15％；

优选地，所述的从牛大力提取提纯高丽槐素工艺，步骤a2中所述粉碎方式为锤片粉碎机、流能磨、球磨机的一种；

优选地，所述的从牛大力提取提纯高丽槐素工艺，步骤a2中所述加热浸提方式为索式提取法、回流提取中的一种；

优选地，所述的从牛大力提取提纯高丽槐素工艺，步骤a3中减压蒸馏的蒸馏温度为70～85℃，蒸馏压力为50～100Pa。

优选地，所述的从牛大力提取提纯高丽槐素工艺，步骤a5中层析柱所使用的硅胶为200～300目。