[发明专利]有机合成中间体庚醛的合成方法在审
| 申请号： | 201710529187.8 | 申请日： | 2017-07-03 |
| 公开（公告）号： | CN108238865A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 关艮安 | 申请（专利权）人： | 成都千叶龙华石油工程技术咨询有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/27 | 分类号： | C07C45/27;C07C47/02;C07C41/24;C07C43/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 庚醛 有机合成中间体 合成 对苯二甲酸 二甲胺溶液 二甲基丁烷 硫酸钾溶液 溴化钠溶液 氩气 保护气体 二丙二醇 二甲基镉 溶液分层 溶液洗涤 油层 二甲酯 氯乙腈 脱水剂 重结晶 乙醚 脱水 洗涤 升高 | ||
1.有机合成中间体庚醛的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入6-溴-庚乙醚，2.2L硫酸钾溶液，充入氩气做保护气体，控制溶液温度在20-26℃，控制搅拌速度150-180rpm,反应50-80min,加入2，2-二甲基丁烷溶液，继续反应60-90min；
B:在50min内分批次加入二甲基镉粉末，然后加入对苯二甲酸二甲酯溶液，升高温度至30-35℃，继续反应2-3h,加入1.6L溴化钠溶液，静置60-90min,溶液分层，分离出油层，二丙二醇溶液洗涤，二甲胺溶液洗涤，在二氯乙腈溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品庚醛。
2.根据权利要求1所述有机合成中间体庚醛的合成方法，其特征在于，所述的硫酸钾溶液质量分数为15-21％。
3.根据权利要求1所述有机合成中间体庚醛的合成方法，其特征在于，所述的2，2-二甲基丁烷溶液质量分数为30-37％。
4.根据权利要求1所述有机合成中间体庚醛的合成方法，其特征在于，所述的对苯二甲酸二甲酯溶液质量分数为40-46％。
5.根据权利要求1所述有机合成中间体庚醛的合成方法，其特征在于，所述的溴化钠溶液质量分数为10-17％。
6.根据权利要求1所述有机合成中间体庚醛的合成方法，其特征在于，所述的二丙二醇溶液质量分数为50-55％。
7.根据权利要求1所述有机合成中间体庚醛的合成方法，其特征在于，所述的二甲胺溶液质量分数为60-66％。
8.根据权利要求1所述有机合成中间体庚醛的合成方法，其特征在于，所述的二氯乙腈溶液质量分数为85-90％。
9.根据权利要求1所述有机合成中间体庚醛的合成方法，其特征在于，所述的脱水剂为无水硫酸镁、无水硫酸钙中的任意一种。
10.根据权利要求1所述有机合成中间体庚醛的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入3mol 6-溴-庚乙醚，2.2L质量分数为21％的硫酸钾溶液，充入氩气做保护气体，控制溶液温度在26℃，控制搅拌速度180rpm,反应80min,加入质量分数为37％的2，2-二甲基丁烷溶液，继续反应90min；
B:在50min内分4次加入5mol二甲基镉粉末，然后加入8mol质量分数为46％的对苯二甲酸二甲酯溶液，升高温度至35℃，继续反应3h,加入1.6L质量分数为17％的溴化钠溶液，静置90min,溶液分层，分离出油层，质量分数为55％的二丙二醇溶液洗涤，质量分数为66％的二甲胺溶液洗涤，在质量分数为90％的二氯乙腈溶液中重结晶，无水硫酸镁脱水剂脱水，得成品庚醛。
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