[发明专利]有机合成中间体庚醛的合成方法

说明书

本发明公开了有机合成中间体庚醛的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入6‑溴‑庚乙醚，硫酸钾溶液，充入氩气做保护气体，控制溶液温度，控制搅拌速度,反应,加入2，2‑二甲基丁烷溶液，继续反应；分批次加入二甲基镉粉末，然后加入对苯二甲酸二甲酯溶液，升高温度，继续反应,加入溴化钠溶液，静置,溶液分层，分离出油层，二丙二醇溶液洗涤，二甲胺溶液洗涤，在二氯乙腈溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品庚醛。

技术领域

本发明涉及一种有机中间体的制备方法，属于有机合成领域，尤其涉及有机合成中间体庚醛的合成方法。

背景技术

庚醛是有机合成的重要原料，可用于制取庚醇、庚酸酯类等。庚醛与苯甲醛在水、醇溶液中缩合可得茉莉醛。庚醛与原甲酸三乙酯在酸性催化剂存在下反应，可制得庚醛二乙缩醛,用于配制香水香精,也是制药、有机合成及橡胶制品的原料。现有合成方法大多采用铬酸和吡啶盐酸盐做反应物，由于铬酸做反应物会导致后期污染处理成本较高，盐酸盐对设备的耐腐蚀能力要求较高，不利于降低设备维护成本，而且合成工艺比较复杂，因此有必要提出一种新的合成方法。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了有机合成中间体庚醛的合成方法，包括如下步骤：

A:在反应容器中加入6-溴-庚乙醚，2.2L硫酸钾溶液，充入氩气做保护气体，控制溶液温度在20-26℃，控制搅拌速度150-180rpm,反应50-80min,加入2，2-二甲基丁烷溶液，继续反应60-90min；

B:在50min内分批次加入二甲基镉粉末，然后加入对苯二甲酸二甲酯溶液，升高温度至30-35℃，继续反应2-3h,加入1.6L溴化钠溶液，静置60-90min,溶液分层，分离出油层，二丙二醇溶液洗涤，二甲胺溶液洗涤，在二氯乙腈溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品庚醛。

优选的，硫酸钾溶液质量分数为15-21％。

优选的，2，2-二甲基丁烷溶液质量分数为30-37％。

优选的，对苯二甲酸二甲酯溶液质量分数为40-46％。

优选的，溴化钠溶液质量分数为10-17％。

优选的，二丙二醇溶液质量分数为50-55％。

优选的，二甲胺溶液质量分数为60-66％。

优选的，二氯乙腈溶液质量分数为85-90％。

优选的，脱水剂为无水硫酸镁、无水硫酸钙中的任意一种。

整个合成过程可用如下总反应式表示：

CH₃(CH₂)₅CH₂OCH₂CH₃+C₂H₆Cd+C₁₀H₁₀O₄→CH₃(CH₂)₅CHO

相比于背景技术公开的合成方法，本发明提供的有机合成中间体庚醛的合成方法，不需要采用铬酸和吡啶盐酸盐做反应物，避免了铬酸做反应物导致后期污染处理成本升高，同时也避免了盐酸盐对设备的耐腐蚀能力要求较高的不利因素，从而有利于降低设备维护成本，反应中间环节减少了很多，反应时间也缩短不少，反应收率也提高了，同时本发明提供了一种新的合成路线，为进一步提升反应收率打下了良好的基础。

附图说明

图1是成品庚醛的¹HNMR核磁分析谱图。

图2是庚醛分子中原子类别标记图。

具体实施方式