[发明专利]有机中间体十二烷二酸的合成方法在审
| 申请号： | 201710532016.0 | 申请日： | 2017-07-03 |
| 公开（公告）号： | CN108238909A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 关艮安 | 申请（专利权）人： | 成都千叶龙华石油工程技术咨询有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/31 | 分类号： | C07C51/31;C07C55/21 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 十二烷二酸 有机中间体 溶液洗涤 升高 合成 硫酸钾溶液 氯化钾溶液 析出 丙酸苄酯 二甲基肼 十二烷基 二甲酚 脱水剂 乙基醚 脱水 洗涤 过滤 | ||
1.有机中间体十二烷二酸的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入十二烷基乙基醚，1.6L硫酸钾溶液，升高溶液温度至70-76℃，控制搅拌速度至230-260rpm,反应110-150min；
B:加入丙酸苄酯溶液，升高温度至80-85℃，加入二苯合钒粉末，继续反应2-3h,降低温度至5-9℃，析出晶体，过滤，用氯化钾溶液洗涤多次，二甲酚溶液洗涤多次，1,1-二甲基肼溶液洗涤多次，脱水剂脱水，得成品十二烷二酸。
2.根据权利要求1所述有机中间体十二烷二酸的合成方法，其特征在于，所述的硫酸钾溶液质量分数为15-21％。
3.根据权利要求1所述有机中间体十二烷二酸的合成方法，其特征在于，所述的丙酸苄酯溶液质量分数为30-37％。
4.根据权利要求1所述有机中间体十二烷二酸的合成方法，其特征在于，所述的氯化钾溶液质量分数为10-16％。
5.根据权利要求1所述有机中间体十二烷二酸的合成方法，其特征在于，所述的二甲酚溶液质量分数为40-45％。
6.根据权利要求1所述有机中间体十二烷二酸的合成方法，其特征在于，所述的1,1-二甲基肼溶液质量分数为50-56％。
7.根据权利要求1所述有机中间体十二烷二酸的合成方法，其特征在于，所述的有机中间体十二烷二酸的合成方法，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入3mol十二烷基乙基醚，1.6L质量分数为21％的硫酸钾溶液，升高溶液温度至76℃，控制搅拌速度至260rpm,反应150min；
B:加入8mol质量分数为37％的丙酸苄酯溶液，升高温度至85℃，加入4mol二苯合钒粉末，继续反应3h,降低温度至9℃，析出晶体，过滤，用质量分数为16％的氯化钾溶液洗涤5次，质量分数为45％的二甲酚溶液洗涤9次，质量分数为56％的1,1-二甲基肼溶液洗涤7次，无水氯化钙脱水剂脱水，得成品十二烷二酸。
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