[发明专利]有机中间体十二烷二酸的合成方法

说明书

本发明公开了有机中间体十二烷二酸的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入十二烷基乙基醚，硫酸钾溶液，升高溶液温度，控制搅拌速度,反应；加入丙酸苄酯溶液，升高温度，加入二苯合钒粉末，继续反应,降低温度，析出晶体，过滤，用氯化钾溶液洗涤多次，二甲酚溶液洗涤多次，1,1‑二甲基肼溶液洗涤多次，脱水剂脱水，得成品十二烷二酸。

技术领域

本发明涉及一种有机中间体的制备方法，属于有机合成领域，尤其涉及有机中间体十二烷二酸的合成方法。

背景技术

十二烷二酸主要用于合成尼龙612、模型树脂、改性饱和聚酯、粉末涂料、增塑剂、润滑油、金属沉淀剂等。十二烷二酸与六次甲基二胺缩合，可制得工程塑料尼龙6-12；与辛醇、丁醇等醇类生成的二酯，可作为聚氯乙烯、硝酸纤维素、乙酸纤维素的增塑剂，与辛醇合成的二酯还用作喷气式发动机和燃气轮机用高级润滑油，或低温润滑脂的基础油料；十二双酸还可用作饱和聚酯的改性剂，金属的沉淀剂以及香料、特殊聚氨酯的原料。现有合成方法大多采用将丁二烯三聚得环十二碳三烯，再经加氢制成环十二烷，再用硝酸氧化经过环十二烷酮而得十二双酸。这种合成方法需要使用硝酸和氢气作为反应原料，由于硝酸具有强氧化性和腐蚀性，对反应设备的耐腐蚀能力要求较高，设备维护成本较高，氢气作为反应物，对设备的耐压力能力要求较高，上述这些因素都会导致生产成本迅速增加，不利于降低反应成本，而且整个合成过程工艺比较复杂，因此有必要提出一种新的合成方法。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了有机中间体十二烷二酸的合成方法，包括如下步骤：

A:在反应容器中加入十二烷基乙基醚，1.6L硫酸钾溶液，升高溶液温度至70-76℃，控制搅拌速度至230-260rpm,反应110-150min；

B:加入丙酸苄酯溶液，升高温度至80-85℃，加入二苯合钒粉末，继续反应2-3h,降低温度至5-9℃，析出晶体，过滤，用氯化钾溶液洗涤多次，二甲酚溶液洗涤多次，1,1-二甲基肼溶液洗涤多次，脱水剂脱水，得成品十二烷二酸。

优选的，硫酸钾溶液质量分数为15-21％。

优选的，丙酸苄酯溶液质量分数为30-37％。

优选的，氯化钾溶液质量分数为10-16％。

优选的，二甲酚溶液质量分数为40-45％。

优选的，1,1-二甲基肼溶液质量分数为50-56％。

整个合成过程可用如下总反应式表示：

相比于背景技术公开的合成方法，本发明提供的有机中间体十二烷二酸的合成方法，不需要使用硝酸和氢气作为反应原料，避免了由于硝酸具有强氧化性和腐蚀性对反应设备的耐腐蚀能力的提高，降低了设备维护成本，不需要氢气作为反应物，对设备的耐压要求也减低了，有利于降低生产成本，反应中间环节减少了很多，反应时间也缩短不少，反应收率也提高了，同时本发明提供了一种新的合成路线，为进一步提升反应收率打下了良好的基础。

附图说明

图1是成品十二烷二酸的红外分析谱图。

具体实施方式

实施例1：

有机中间体十二烷二酸的合成方法，包括如下步骤：

A:在反应容器中加入3mol十二烷基乙基醚，1.6L质量分数为15％的硫酸钾溶液，升高溶液温度至70℃，控制搅拌速度至230rpm,反应110min；