[发明专利]一种含磷共聚阻燃聚乳酸纤维的制备方法在审
申请号: | 201710532652.3 | 申请日: | 2017-07-03 |
公开(公告)号: | CN109206600A | 公开(公告)日: | 2019-01-15 |
发明(设计)人: | 杜影;齐可非;赵丽娜;唐伟刚 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
主分类号: | C08G63/692 | 分类号: | C08G63/692;C08G63/08;C08G63/90;D01F6/84 |
代理公司: | 北京聿宏知识产权代理有限公司 11372 | 代理人: | 吴大建;方莉 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 共聚 丙交酯 阻燃 阻燃聚乳酸树脂 聚乳酸纤维 制备 阻燃剂 脱除 含磷阻燃单体 基体相容性 析出 开环聚合 力学性能 熔融加工 熔融聚合 阻燃性能 可纺性 脱挥 稳性 催化剂 成型 迁移 | ||
1.一种含磷共聚阻燃聚乳酸纤维的制备方法,其包括如下步骤:
S1,在催化剂的作用下,将丙交酯经熔融聚合制得反应产物,其中,丙交酯的转化率为10%-45%,所述反应产物包含未反应的丙交酯以及聚乳酸预聚物;
S2,将反应产物与含磷阻燃单体经开环聚合制得含磷共聚阻燃聚乳酸树脂,其中,丙交酯的转化率≥92%;
S3,将含磷共聚阻燃聚乳酸树脂经脱除丙交酯处理以及脱挥处理后,经熔纺成型制得含磷共聚阻燃聚乳酸纤维,其中,经脱除丙交酯处理后的含磷共聚阻燃聚乳酸树脂中丙交酯的含量≤0.5wt%。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤S1中,基于丙交酯的重量计,所述催化剂的用量为0.01wt%-0.1wt%。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,在步骤S1中,所述熔融聚合采用微波辐射聚合;优选所述熔融聚合的反应温度为130-160℃,所述熔融聚合的反应时间为2-15min;优选所述聚乳酸预聚物的重均分子量为100-40000,更优选为500-20000。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂选自锡粉、氯化亚锡、辛酸亚锡、苯甲酸亚锡、三氧化二锑、有机酸稀土化合物和铁化合物中的一种或多种。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的制备方法,其特征在于,在步骤S2中,基于反应产物与含磷阻燃单体的总重量计,所述含磷阻燃单体的用量为1wt%-5wt%,优选为1wt%-3wt%。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的制备方法,其特征在于,所述含磷阻燃单体为主链包含羟基和/或胺基的反应性官能团的化合物;优选所述含磷阻燃单体选自有机磷酸酯、含磷杂菲结构的膦酸酯和氧化膦中的一种或多种;更优选所述含磷阻燃单体选自下式(I)-(X)所示的化合物中一种或多种;
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的制备方法,其特征在于,在步骤S2中,所述开环聚合采用微波辐射聚合;优选所述开环聚合的反应温度为140-200℃,所述开环聚合的反应时间为5-30min。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的制备方法,其特征在于,在步骤S2中,所述含磷共聚阻燃聚乳酸树脂的重均分子量为15万-40万,优选为15.1万-25万。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的制备方法,其特征在于,在步骤S3中,所述脱除丙交酯处理在-0.07至0.095MPa的压力下进行;所述熔纺成型在200-240℃的温度下进行。
10.根据权利要求1-9中任意一项所述的制备方法制备的含磷共聚阻燃聚乳酸纤维。
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