[发明专利]一种含磷共聚阻燃聚乳酸纤维的制备方法

说明书

本发明涉及一种含磷共聚阻燃聚乳酸纤维的制备方法，其包括如下步骤：在催化剂的作用下，将丙交酯经熔融聚合制得反应产物，其中，丙交酯的转化率为10％‑45％；将反应产物与含磷阻燃单体经开环聚合制得含磷共聚阻燃聚乳酸树脂，其中，丙交酯的转化率≥92％；将含磷共聚阻燃聚乳酸树脂经脱除丙交酯处理以及脱挥处理后，经熔纺成型制得含磷共聚阻燃聚乳酸纤维，其中，经脱除丙交酯处理后的含磷共聚阻燃聚乳酸树脂中丙交酯的含量≤0.5wt％。本发明采用共聚方法制备阻燃PLA，有效避免了阻燃剂与基体相容性差、阻燃剂迁移和析出、多次熔融加工热稳性差等问题，所得阻燃PLA兼具良好的可纺性、阻燃性能和力学性能。

技术领域

本发明属于阻燃聚乳酸及其纤维技术领域，具体涉及一种含磷共聚阻燃聚乳酸纤维的制备方法。

背景技术

聚乳酸(PLA)是一种来源于可再生资源并且可以完全降解为二氧化碳和水的“绿色高分子”材料。由于其无毒，无刺激性，具有优良的生物相容性、生物吸收性、完全的生物可降解性，同时还具有优良的物理、机械性能，因而受到广泛的关注。聚乳酸本身的阻燃性能只有UL94HB级，极限氧指数(LOI)为21％，燃烧时只形成一层刚刚可见的碳化层，然后很快液化、滴下并燃烧，这大大限制了其在航空、电子电器、汽车等领域中的应用。因此，有必要对聚乳酸进行改性进而提高其阻燃性。

因此，目前存在的问题是急需研究开发一种含磷共聚阻燃聚乳酸纤维的制备方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足，提供一种含磷共聚阻燃聚乳酸纤维的制备方法。本发明提供的制备方法简单，一方面解决了现有阻燃剂与聚乳酸相容性差导致难以成纤且所得纤维力学性能差的问题，另一方面缓解了聚乳酸易燃烧且熔滴现象严重的问题。

为此，本发明第一方面提供了一种含磷共聚阻燃聚乳酸纤维的制备方法，其包括如下步骤：

S1，在催化剂的作用下，将丙交酯经熔融聚合制得反应产物，其中，丙交酯的转化率为10％-45％，所述反应产物包含未反应的丙交酯以及聚乳酸预聚物；

S2，将反应产物与含磷阻燃单体经开环聚合制得含磷共聚阻燃聚乳酸树脂，其中，丙交酯的转化率≥92％；

S3，将含磷共聚阻燃聚乳酸树脂经脱除丙交酯处理以及脱挥处理后，经熔纺成型制得含磷共聚阻燃聚乳酸纤维，其中，经脱除丙交酯处理后的含磷共聚阻燃聚乳酸树脂中丙交酯的含量≤0.5wt％。

根据本发明方法，在步骤S1中，基于丙交酯的重量计，所述催化剂的用量为0.01wt％-0.1wt％。

在本发明的一些实施方式中，在步骤S1中，所述熔融聚合采用微波辐射聚合；优选所述熔融聚合的反应温度为130-160℃，所述熔融聚合的反应时间为2-15min；优选所述聚乳酸预聚物的重均分子量为100-40000，更优选为500-20000。

根据本发明方法，所述催化剂选自锡粉、氯化亚锡、辛酸亚锡、苯甲酸亚锡、三氧化二锑、有机酸稀土化合物和铁化合物中的一种或多种。

根据本发明方法，在步骤S2中，基于反应产物与含磷阻燃单体的总重量计，所述含磷阻燃单体的用量为1wt％-5wt％，优选为1wt％-3wt％。

根据本发明方法，所述含磷阻燃单体为主链包含羟基和/或胺基的反应性官能团的化合物；优选所述含磷阻燃单体选自有机磷酸酯、含磷杂菲结构的膦酸酯和氧化膦中的一种或多种；更优选所述含磷阻燃单体选自下式(I)-(X)所示的化合物中一种或多种；

在本发明的一些实施方式中，在步骤S2中，所述开环聚合采用微波辐射聚合；优选所述开环聚合的反应温度为140-200℃，所述开环聚合的反应时间为5-30min。