[发明专利]一种用于氧化苯甲醇制苯甲醛的催化剂制备及其应用有效
申请号: | 201710536437.0 | 申请日: | 2017-07-04 |
公开(公告)号: | CN107376997B | 公开(公告)日: | 2020-11-10 |
发明(设计)人: | 程美令;孙林;杨冰心;王沈;刘琦;李林俊 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;C07C45/29;C07C47/54 |
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地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 氧化 甲醇 甲醛 催化剂 制备 及其 应用 | ||
1.一种用于氧化苯甲醇制苯甲醛的催化剂的制备方法,催化剂的分子式为C8H5CuN4O4,其特征在于按照以下步骤进行:
(1)分别称取吡唑羧酸配体,辅助配体和可溶性Cu盐,混合后加入去离子水配成溶液;所述的吡唑羧酸配体为3,4-吡唑二甲酸(H3pdc),所述的辅助配体为咪唑、二甲基咪唑或4‒甲基咪唑,
(2)将步骤(1)所得溶液在室温条件下搅拌,向其中加入氢氧化钠固体,继续搅拌,然后将混合液移入配有聚四氟乙烯活塞的耐热玻璃管中,持续高温焙烧,得到Cu基吡唑羧酸MOF,洗涤,晾干,收集;
(3)催化剂的活化:将步骤(2)所得Cu基吡唑羧酸MOF真空干燥;
步骤 (1) 所述的可溶性Cu盐与吡唑羧酸配体、辅助配体及氢氧化钠的摩尔比为1:1:1:1;
步骤 (1) 所述的可溶性Cu盐为硝酸铜、氯化铜或硫酸铜;
步骤 (2) 所述的焙烧条件为150℃焙烧72小时;步骤 (2) 所述的洗涤条件为去离子水洗涤3~5次;
步骤 (3) 所述的真空干燥温度为150℃,时间为6小时。
2.根据权利要求1所述方法制得的催化剂在氧化苯甲醇制备苯甲醛中的应用,其特征在于按照下述步骤进行:以苯甲醇为原料, 在溶剂、助剂和催化剂存在条件下,反应制备苯甲醛;
所述的助剂为30 wt% H2O2,反应温度为50~70 ℃,反应时间1.5~3 小时,催化剂和反应物苯甲醇的投料比为1:20~1:785;
所述的溶剂为丙酮、乙腈、二氯甲烷或乙醇中的一种,苯甲醇与溶剂体积比为1:5。
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