[发明专利]高效液相色谱法分离测定比拉斯汀中间体化学纯度的方法

权利要求书

1.一种用高效液相色谱法分离分析比拉斯汀中间体及其有关物质的方法，其特征在于：采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，以缓冲盐-有机相为流动相进行梯度洗脱。

2.根据权利要求1所述的分离分析方法，所说的色谱柱选自Alltima、Apollo或Diamonsil等品牌。

3.根据权利要求1 所述的分离分析方法，所说的流动相中的有机相选自以下化合物中的一种或几种：甲醇、乙腈、丙醇、异丙醇、四氢呋喃等，优选乙腈或甲醇溶液。

4.根据权利要求1所述的分离测定方法，所说的流动相中的缓冲盐溶液选自磷酸盐、甲酸盐、乙酸盐、高氯酸盐，优选磷酸盐。

5.根据权利要求4所述的分离测定方法，所说的缓冲盐溶液的浓度为0.01～0.1mol/L。

6.根据权利要求4所述的分离测定方法，所说的缓冲盐溶液的pH为2.0~5.0。

7.根据权利要求1 所述的分离分析方法，所说的流动相（B相表示有机相）的洗脱梯度为：0min，38%B；0-25min，38%-45%B；25-40min，45%-80%B；40-50min，80%B；50-51min，80%-38%B；51-60min，38%B。

8.根据权利1 所述的分离分析方法，其特征在于包括以下几个步骤：

（1）取比拉斯汀中间体样品适量，加乙腈使溶解并定量稀释成每1ml中含0.4mg的溶液，作为样品溶液；

（2）设置流动相流速为0.5～1.5ml/min，检测波长为200～300 nm，柱温：20℃~40℃；

（3）取（1）的样品溶液10～50 μl注入液相色谱仪，完成比拉斯汀中间体及其有关物质的分离与测定。

9.根据权利要求8所述的分离分析方法，步骤2）所说的检测波长优选220 nm，柱温优选30℃，流速优选1.0 ml/min。