[发明专利]5-氨基-1;2;4-二噻唑-3-硫酮的合成方法有效
| 申请号： | 201710540528.1 | 申请日： | 2017-07-05 |
| 公开（公告）号： | CN107118178B | 公开（公告）日： | 2019-11-05 |
| 发明（设计）人： | 夏万东;孟祥福;黎鹏;任凤英 | 申请（专利权）人： | 承德石油高等专科学校 |
| 主分类号： | C07D285/01 | 分类号： | C07D285/01 |
| 代理公司： | 广州天河万研知识产权代理事务所(普通合伙) 44418 | 代理人： | 刘强;陈轩 |
| 地址： | 067000 河北省*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氨基 噻唑 合成 方法 | ||
1.一种5-氨基-1，2，4-二噻唑-3-硫酮的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、将S，S’-二硫代碳酸二甲酯与硫脲在醇类溶剂中混合，在磺酸存在下反应；
b、蒸馏除去溶剂；
c、加入溶剂溶解蒸馏残渣，随后加入2，3-二氯-5，6-二氰苯醌进行反应；
d、将反应液与水混合，随后过滤，过滤所得固体用乙醇洗涤，再次过滤，得到5-氨基-1，2，4-二噻唑-3-硫酮。
2.根据权利要求1所述的5-氨基-1，2，4-二噻唑-3-硫酮的合成方法，其特征在于：步骤a所述的S，S’-二硫代碳酸二甲酯与硫脲的摩尔比例为3～0.8∶1。
3.根据权利要求2所述的5-氨基-1，2，4-二噻唑-3-硫酮的合成方法，其特征在于：步骤a所述的S，S’-二硫代碳酸二甲酯与硫脲的摩尔比例为1.3～1∶1。
4.根据权利要求1所述的5-氨基-1，2，4-二噻唑-3-硫酮的合成方法，其特征在于：步骤a所述的醇类溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的5-氨基-1，2，4-二噻唑-3-硫酮的合成方法，其特征在于：步骤a所述的磺酸为4-甲基苯磺酸或者甲烷磺酸中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的5-氨基-1，2，4-二噻唑-3-硫酮的合成方法，其特征在于：步骤c所述的溶剂为环丁砜、2，4-二甲基环丁砜、3-甲基环丁砜中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的5-氨基-1，2，4-二噻唑-3-硫酮的合成方法，其特征在于：步骤c所述的2，3-二氯-5，6-二氰苯醌与硫脲的摩尔比例为3～1∶1。
8.根据权利要求7所述的5-氨基-1，2，4-二噻唑-3-硫酮的合成方法，其特征在于：步骤c所述的2，3-二氯-5，6-二氰苯醌与硫脲的摩尔比例为2～1.6∶1。
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