[发明专利]含N;N;N;N-四齿螯合五配位的烷基铝配合物及其制备方法和催化丙交酯开环聚合的方法有效
申请号: | 201710541498.6 | 申请日: | 2017-07-05 |
公开(公告)号: | CN107286187B | 公开(公告)日: | 2020-01-31 |
发明(设计)人: | 韦芸;王绍武;周双六;王华 | 申请(专利权)人: | 安徽师范大学 |
主分类号: | C07F5/06 | 分类号: | C07F5/06;C08G63/84 |
代理公司: | 11283 北京润平知识产权代理有限公司 | 代理人: | 邹飞艳;张苗 |
地址: | 241002 安徽省芜*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 四齿螯合五配位 烷基 配合 及其 制备 方法 催化 丙交酯 开环 聚合 | ||
1.一种含N,N,N,N-四齿螯合五配位的烷基铝配合物,其特征在于,所述烷基铝配合物的结构如式(A)所示,
其中,在上式中,R为C1-C6的烃基,R1为C1-C10的的烃基。
2.根据权利要求1所述的烷基铝配合物,其中,R为C1-C4的烃基,R1为C1-C5的的烃基。
3.根据权利要求2所述的烷基铝配合物,其中,R为甲基、乙基或异丙基,R1为乙基、正丙基、正丁基。
4.根据权利要求2所述的烷基铝配合物,其中,R为甲基、乙基,R1为乙基、正丙基。
5.一种如权利要求1所述的含N,N,N,N-四齿螯合五配位的烷基铝配合物的制备方法,其特征在于,所述制备方法为:在保护气、溶剂的存在下,将AlR3烷基铝与式(B)所示结构的双亚胺双吲哚配体进行配位反应以制得所述烷基铝配合物;
其中,在上式中,R为C1-C6的烃基,R1为C1-C10的的烃基。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其中,R为C1-C4的烃基,R1为C1-C5的的烃基。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其中,R为甲基、乙基或异丙基,R1为乙基、正丙基、正丁基。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其中,R为甲基、乙基,R1为乙基、正丙基。
9.根据权利要求5-8中任意一项所述的制备方法,其中,所述配位反应至少满足以下条件:反应温度为15-35℃,反应时间为3-4h。
10.根据权利要求5-8中任意一项所述的制备方法,其中,所述AlR3与双亚胺双吲哚配体的摩尔比为(1-1.1):1。
11.根据权利要求5-8中任意一项所述的制备方法,其中,相对于1mmol的所述双亚胺双吲哚配体,所述溶剂的用量为5-20mL。
12.根据权利要求5-8中任意一项所述的制备方法,其中,所述溶剂选自四氢呋喃、二氯甲烷和甲苯中的至少一者。
13.根据权利要求12所述的制备方法,其中,所述溶剂为四氢呋喃。
14.根据权利要求5-8中任意一项所述的制备方法,其中,在所述制备方法中,物料的添加顺序为:先将所述双亚胺双吲哚配体与溶剂混合形成配体溶液;然后在保护气的存在下,将所述AlR3溶液滴加至所述配体溶液中。
15.根据权利要求14所述的制备方法,其中,在所述配位反应结束后,所述制备方法还包括提纯,具体为:先通过减压抽滤去除所述溶剂,然后通过正己烷洗涤、真空干燥。
16.根据权利要求5所述的制备方法,其中,所述双亚胺双吲哚配体通过以下方法制备而得:以对甲苯磺酸为催化剂,将如式(C)所示结构的二胺类化合物与吲哚2-甲醛加入到溶剂中于15-35℃下搅拌反应12h,然后抽滤、乙醇洗涤,干燥得到所述双亚胺双吲哚配体;
其中,在上式中,R1为C1-C10的的烃基。
17.根据权利要求16所述的制备方法,其中,R1为C1-C5的的烃基。
18.根据权利要求17所述的制备方法,其中,R1为乙基、正丙基、正丁基。
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